[发明专利]一种N-丙酮基胺类化合物的制备方法在审
| 申请号: | 201510704434.4 | 申请日: | 2015-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN105384706A | 公开(公告)日: | 2016-03-09 |
| 发明(设计)人: | 石峰;代兴超;袁航空;黄永吉;崔新江;程锦春 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07D295/108 | 分类号: | C07D295/108;C07D241/04;C07D211/14;C07D217/04;C07C221/00;C07C225/06;C07D213/74;B01J23/755;B01J23/89;B01J23/60;B01J23/63;B01J23/75;B01J23 |
| 代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
| 地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙酮 基胺类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种N-丙酮基胺类化合物的制备方法,其特征在于,该方法以胺化合物和丙三醇作为反应原料,在复合催化剂和碱助剂存在下,在反应介质中,在80-180℃的反应温度下,在密闭反应器中反应2-48小时,从而获得所述N-丙酮基胺类化合物;其中所述复合催化剂由选自以下金属中的至少两种的氧化物组成、或者由选自以下金属中的至少一种的氧化物和至少另一种金属单质组成:铝、铋、锌、锡、金、银、铜、镍、钯、铂、铱、铑、钴、铁、钌、锇、锰、铼、铬、钼、钨、钒、钛、锆、镧、钇、铈、镁、钙和钡;其中碱助剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氨、尿素。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,作为反应原料的所述胺化合物是选自:、、、、、、、、、或,其中R1和R2各自独立地选自C1-18烷基,m为1到6的整数,并且n为1到12的整数;或者选自:、、、、、、、、或,其中R1和R2各自独立地选自氢、C1-18烷基、甲氧基、苯基、苯氧基、氟、氯、溴或碘,并且n为0到12的整数。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,复合催化剂、碱助剂与反应原料胺类化合物的质量比为0.01:0.01:1~1:1:1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,胺化合物与丙三醇的摩尔比为20:1~1:20。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述复合催化剂由选自以下金属中的至少两种的氧化物组成、或者由选自以下金属中的至少一种的氧化物和至少另一种金属单质组成:铝、锌、银、铜、钯、铂、铑、钴、铁、钌、锰、锆和铈。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,反应介质为选自水、甲苯、二甲苯、三甲苯、二氧六环、四氢呋喃、乙腈和石油醚中的至少一种。
7.如权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述复合催化剂如下制备:
向选自铝、铋、锌、锡、金、银、铜、镍、钯、铂、铱、铑、钴、铁、钌、锇、锰、铼、铬、钼、钨、钒、钛、锆、镧、钇、铈、镁、钙和钡中的至少两种金属的可溶性盐的水溶液中,加入作为共沉淀剂的选自碱金属碳酸盐、碱金属氢氧化物、氨水和尿素水溶液中的至少一种进行共沉淀以得到共沉淀物;将所述共沉淀物进行洗涤、干燥和焙烧以及可选的还原,从而获得所述复合催化剂。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述共沉淀在室温到100℃下进行1-5小时;所述干燥的温度为50-180℃并且时间为1-5小时;所述焙烧的温度为200-800℃并且时间为5-15小时;以及所述还原的温度为200-800℃并且时间为1-5小时。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述可溶性盐是所述金属的硝酸盐或氯化物,并且所述共沉淀剂是选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氨和尿素水溶液中的至少一种。
10.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所获得的复合催化剂由选自三氧化二铝、氧化锌、银、氧化铜、氧化亚铜、铜、钯、铂、铑、钌、钴、三氧化二钴、四氧化三钴、氧化亚钴、三氧化二铁、二氧化锆、二氧化铈和三氧化二铈中的至少两种氧化物、或其中的至少一种氧化物和至少一种金属单质组成。
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