[发明专利]一种核壳材料催化剂的制备方法及其应用在审
| 申请号: | 201510704209.0 | 申请日: | 2015-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN105251526A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
| 发明(设计)人: | 赵文波;冯东;农洁静;张政;陈媛;李艳红 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | B01J29/70 | 分类号: | B01J29/70;B01J29/76;B01J29/78;C07C69/96;C07C68/00 |
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| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 材料 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种核壳材料催化剂的制备方法,其特征在于合成按如下步骤进行:
(1)以醇为溶剂配制质量体积比浓度1~10%的过渡金属氯化物溶液,然后按1mL溶液添加10~100mg表面活性剂的比例在过渡金属氯化物溶液中加入表面活性剂,搅拌混匀后通入氨气,直至溶液颜色不再改变为止,将混合液离心、过滤、真空干燥,即得氯铵盐固体;
(2)将步骤(1)氯铵盐固体沉浸于质量百分比浓度为0.3~1.0%的正聚电解质溶液或负聚电解质溶液中处理0.5~2h,离心过滤,滤渣洗涤;洗涤后滤渣重复上述沉浸过程2~3次,整个沉浸过程中正聚电解质溶液和负聚电解质溶液交替使用;
(3)将步骤(2)制得的固体颗粒6~10g转移到质量百分比浓度2%~10%的纳米A型沸石分子筛悬浮液中处理0.5~12h,过滤,固体经干燥后置于分子筛初始反应液中进行陈化、晶化处理,真空干燥后,低温焙烧制得核壳材料催化剂;
其中所述纳米A型沸石分子筛参照ZL201310363584.4“一种纳米A型沸石分子筛的快速制备方法”中方法制得的;分子筛初始反应液即为专利中的初始反应液。
2.根据权利要求1所述的核壳材料催化剂的制备方法,其特征在于:醇为无水甲醇、无水乙醇、乙二醇、丙三醇、甘油中的一种。
3.根据权利要求1所述的核壳材料催化剂的制备方法,其特征在于:过渡金属氯化物是氯化锌、氯化铜、氯化亚铜、氯化镉、氯化镍、氯化钴、氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、氯化铬、氯化钪、氯化钛、氯化钒中的一种。
4.根据权利要求1所述的核壳材料催化剂的制备方法,其特征在于:表面活性剂是氯化十六烷基三甲基铵、十六烷基三甲基溴化铵、锌烷基磺酸钠、锌烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十四烷基硫酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸钾、聚乙烯吡络烷酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的核壳材料催化剂的制备方法,其特征在于:正聚电解质为邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的核壳材料催化剂的制备方法,其特征在于:负聚电解质为聚对苯乙烯磺酸。
7.根据权利要求1所述的核壳材料催化剂的制备方法,其特征在于:陈化处理是在室温下处理4~48h。
8.根据权利要求1所述的核壳材料催化剂的制备方法,其特征在于:晶化处理是在120~200℃下处理4~48h。
9.根据权利要求1所述的核壳材料催化剂的制备方法,其特征在于:低温焙烧是在250~300℃条件下处理0.5~2h。
10.权利要求1-9中任一项所述的核壳材料催化剂的制备方法制得的催化剂在合成碳酸二苯酯中的应用,其特征在于:该催化剂用于尿素或氨基甲酸酯与苯酚反应合成碳酸二苯酯中,反应在150℃~220℃下进行2~24h。
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