[发明专利]一种采用低灰分含量的活性炭制备低汞催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用低灰分含量的活性炭制备低汞催化剂的方法，属于精细化学技术领域。

背景技术

目前世界上的氯乙烯合成技术有两大类，即乙烯氧氯化法和乙炔氢氯化法，乙炔法合成氯乙烯工业上仍采用以活性炭为载体的氯化汞催化剂，然而我国汞资源比较匮乏，且汞催化剂易升华流失形成污染，现阶段对汞催化剂的性能改进尤为重要。工业上使用的催化剂有高汞催化剂和低汞催化剂，高汞催化剂的氯化汞含量10-12%，低汞催化剂的氯化汞含量4-6.5%。由于高汞催化剂的氯化汞含量高，汞消耗大，现在在逐步被淘汰，低汞触媒的应用规模在逐步扩大。

现有的低汞催化剂，存在以下不足：

（1）催化剂自身的机械性能差；

（2）用于氯乙烯的合成反应，乙炔的转化率低，氯乙烯的收率低；

（3）用于氯乙烯的合成反应，催化剂的用量多；

（4）用于氯乙烯的合成反应，常温下汞的升华跑失量高；

（5）用于氯乙烯的合成反应，氯化氢的用量多。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的不足，提供一种采用低灰分含量的活性炭制备低汞催化剂的方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明制备的低汞催化剂，以重量百分比计，其中含氯化汞4.33%、氯化锌4%、氯化锰3%、二氯四氨钯1%、四丁基氯化铵0.5%、四硝基铂酸钾0.5%，水0.17%，机械强度99.2%，粒度3～6mm（99.4%），堆积密度495g/l，氯化汞烧失率0.26%；

（2）本发明制备的低汞催化剂，用于氯乙烯的合成反应，乙炔的转化率为99.96%，氯乙烯的收率达96.6%；

（3）本发明制备的低汞催化剂，用于氯乙烯的合成反应，减少催化剂的用量达20%；

（4）本发明制备的低汞催化剂，用于氯乙烯的合成反应，常温下汞的升华跑失量低；

（5）本发明制备的低汞催化剂，用于氯乙烯的合成反应，降低氯化氢的用量。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种采用低灰分含量的活性炭制备低汞催化剂的方法，包括活性炭的制备、液相吸附；所述液相吸附，包括超声辅助吸附、真空渗透吸附。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述超声辅助吸附，将活性炭放入到吸附液中，活性炭与吸附液的质量比为1:4，135℃的温度条件下浸泡2.4小时，使用超声波辅助吸附过程，超声波功率密度为140W/L，超声频率为90KHz。

所述超声辅助吸附，在超声辅助吸附的同时通入压缩空气，气流的气压为1.6MPa。

所述通入压缩空气，空气气流的流速为38kg/L。

所述的吸附液，配制方法为：用氯化汞、盐酸和脱盐水配制质量分数为2.0%、pH=3.0的氯化汞盐酸溶液，加入适量协同促进剂，氯化汞和协同促进剂的质量比例为1:5，配成吸附液。

所述协同促进剂，包括氯化钡、十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、氯铂酸、硝酸铈。

所述氯化钡、十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、氯铂酸、硝酸铈，质量比例为4:3:1:0.5:0.5。

采用以上技术方案，本发明的有益效果为：

（1）本发明制备的低汞催化剂，以重量百分比计，其中含氯化汞4.33%、氯化锌4%、氯化锰3%、二氯四氨钯1%、四丁基氯化铵0.5%、四硝基铂酸钾0.5%，水0.17%，机械强度99.2%，粒度3～6mm（99.4%），堆积密度495g/l，氯化汞烧失率0.26%；

（2）本发明制备的低汞催化剂，用于氯乙烯的合成反应，乙炔的转化率为99.96%，氯乙烯的收率达96.6%；

（3）本发明制备的低汞催化剂，用于氯乙烯的合成反应，催化剂用量为10g，现有技术中催化剂的用量为12g，催化剂用量减少20%；

（4）本发明制备的低汞催化剂，用于氯乙烯的合成反应，常温下汞的升华跑失量低，在常温下1个月无任何失重现象，常温下2个月，催化剂的失重仅为0.012wt%；

（5）本发明制备的低汞催化剂，用于氯乙烯的合成反应，降低氯化氢的用量，节省成本，本发明HCl/C₂H₂的摩尔比为1.01，现有技术中HCl/C₂H₂的摩尔比为1.1-1.5。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。