[发明专利]一种丙烯醛氧化制丙烯酸催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201510698383.9 | 申请日: | 2015-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN105195167A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
| 发明(设计)人: | 孙彦民;张利杰;于海斌;曾贤君;隋云乐;张学斌;李晓云;李佳 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;B01J35/02 |
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| 地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙烯醛 氧化 丙烯酸 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种丙烯醛氧化制丙烯酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(一)制备内层活性组分和外层活性组分
将含有Mo、V、W、Cu、Sb成分的金属盐分散于80-95℃含有表面活性剂的去离子水中,保温搅拌处理3-5h之后,将含有活性组分前驱物的浆液经干燥处理得到干燥物,干燥物经为250℃-350℃条件下初次焙烧3-8小时分别制得内层活性组分和外层活性组分;
其中外层活性组分为具有下述原子比的复合氧化物:
Mo:VCu:W:Sb=12:0.5-10:0.1-6:0.1-8:0.1-1;
内层活性组分为具有下述原子比的复合氧化物:
Mo:VCu:W:Sb=15:0.5-10:0.1-6:0.1-8:0.1-1;
所述的干燥处理选用喷雾干燥的方式,使金属盐溶液迅速干燥,各组分均匀分布,入口温度100-200℃,出口温度70-120℃;
(二)制备催化剂:
将4.5-5.5mm的惰性氧化铝球放入转鼓造粒机中,缓慢加入内层活性组分与结晶纤维素的混合粉末,并加入甘油水溶液进行涂覆;内层活性组分涂覆完毕后,开始缓慢加入外层活性组分与结晶纤维素的混合粉末进行外层活性组分的涂覆;涂覆完毕的催化剂经室温晾置后在350℃-400℃条件下再次焙烧处理3-8小时即制得催化剂;
其中,活性组分与结晶纤维素质量之比为10-15:1;内层活性组分、外层活性组分与载体质量之比为=1-3:3-1:6。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含有Mo、V、W、Cu、Sb成分的金属盐中,含Mo的金属盐为钼酸铵,含V的金属盐为偏钒酸铵,含W的金属盐为偏钨酸铵,含Cu的金属盐选自硫酸铜、醋酸铜、硝酸铜中的一种,含Sb的金属盐为醋酸锑。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂选自柠檬酸、司盘-20、司盘-40、吐温-20、吐温-40中的一种。
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