[发明专利]功能化稀土长余辉纳米复合材料的制备方法及其潜指纹成像应用

说明书

技术领域

本发明公开了一种功能化稀土长余辉纳米复合材料的制备方法及其在潜指纹成像中的应用，属于生物分析和指纹检测技术领域。

背景技术

潜指纹是经身体自然分泌物如汗液转移形成的指纹纹路，目视不易发现，是案发现场中最常见的指纹。据我国各地不完全统计，警方侦破的刑事案件中，利用指纹破案占七成以上，并且比例正在逐年上升。通常情况下，指纹是犯罪分子在现场留下的最直接物证，所以，研究潜在指纹的显现技术，是提高指纹物证的采取率和利用率的重要环节。

现代指纹学的发展已经具有上百年的历史，按照显现原理的不同，传统的潜在指纹显现方法主要分为三类：光学显现法、化学显现法、物理吸附法。其基本原理是使用一种光线或物质作用于指纹印痕的汗液物质，使不能看见的潜在指纹变为可见的。发展至今，指纹检测不仅在法医鉴定、个体识别方面起着重要作用，同时广泛应用于日常生活中的安全检验、访问控制、个人认证等领域。近年来随着分析科学的发展，人们对指纹的研究已不仅仅停留在利用传统物理或化学手段对其形貌进行观察，同时更加致力于发展各种新兴技术（如质谱成像、红外拉曼成像、扫描电化学显微镜以及荧光免疫成像等），对指纹中的成分进行分析检测，从而发掘出更多有价值的生物学和医学信息。如，恐怖分子是否接触过爆炸物、一个人是否有吸烟习惯等等，科学家可以通过指纹检测获取相关信息。尽管指纹显现技术在刑侦及分析科学中发挥着重大作用，但指纹显现领域仍然存在诸多困难。如，传统方法中，大多要引用一种外源物质对潜在指纹进行显现，处理过程较繁琐，且对样本有破坏性。目前广泛使用的烟熏法和刷粉法中采用的小粒度粉末对技术人员存在一定的身体损伤。而新兴的指纹技术如质谱成像法和红外拉曼成像法，则需用到昂贵的大型仪器和专业的操作知识，不利于普及。

稀土离子掺杂的长余辉发光材料具有光稳定性好、较宽的激发光谱与较窄的发射光谱、激发光谱与发射光谱分离、以及可调谐发射光谱波长等光学特征，克服了有机荧光粉易被光漂白、发射光谱较宽等诸多缺陷，尤其是其超长余辉特性受到人们的广泛关注。稀土离子掺杂的长余辉发光材料具有长余辉特性，可以吸收并储存光能，且在移除光源后仍可长时间发光，本发明制备了功能化稀土长余辉发光材料，并将稀土长余辉发光材料的长余辉特性与免疫技术相结合，应用于常见非渗透性客体和复杂背景客体上的潜指纹成像，对于实现潜指纹成像、有效消除背景干扰等具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种功能化稀土长余辉纳米复合材料的制备方法，利用生物素与亲和素之间的作用，将亲和素化的铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米复合材料结合到生物素化抗体修饰的潜指纹表面，该指纹经光照并移除光源后，仍可保持发光而实现潜指纹成像，它具有快速、简单、无背景干扰的特点。

本发明是这样实现的，先通过正硅酸乙酯水解在铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米复合材料表面包覆二氧化硅层，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷使其表面氨基化，然后利用戊二醛将亲和素连接到氨基化铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米复合材料表面，制备亲和素功能化铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米复合材料；利用生物素与亲和素之间的识别作用，将亲和素化铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米复合材料结合到标记了生物素化抗体的潜指纹表面，利用铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米材料的长余辉特性，指纹经光照并移除光源后，仍可保持发光，从而实现了快速、简单、无背景干扰的潜指纹成像。

本发明采用以下技术方案：

（1）生物素功能化铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米复合材料的制备：

1）将铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米材料在3000rpm离心取上清液，真空干燥后研磨，取1.6mg铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米材料分散在无水乙醇中超声混匀，加入222μL乙醇、247μL去离子水、6.7μL正硅酸乙酯的混合溶液，超声5min，加入25μL氨水（28%~30%），超声30min，1200rpm磁力搅拌7.5h。离心后用乙醇洗涤3次，36°C真空干燥，制成二氧化硅包覆的铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米材料。

2）将步骤1）中所制备的材料分散在2mLN,N-二甲基甲酰胺（DMF）中超声混匀，加入20μL3-氨丙基三乙氧基硅烷，1300rpm磁力搅拌5h，用DMF、乙醇分别洗涤3次，36°C真空干燥，制成氨基化铝酸锶稀土掺杂长余辉纳米材料。