[发明专利]一种制备含末端苯氰二聚体的方法在审
| 申请号： | 201510696058.9 | 申请日： | 2015-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN106608842A | 公开（公告）日： | 2017-05-03 |
| 发明（设计）人： | 徐爽;黎水林;韩文明 | 申请（专利权）人： | 江苏和成显示科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/51 | 分类号： | C07C255/51;C07C253/30;G09F9/35 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人： | 杨海军 |
| 地址： | 212212 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 末端 二聚体 方法 | ||
1.一种制备式M化合物的方法，
所述方法包括以下步骤：
1)将式1的化合物和有机溶剂，在氮气保护并温控0℃-10℃下，分5-10次加入Lewis酸，搅拌1-30min后，升温至30-50℃回流1-5小时后，降温至10-20℃，
然后加入式2的化合物搅拌1-30min，升温至30-50℃回流5-20h，
得到式3的化合物
2)将式3的化合物和强酸类溶剂混合，控温20℃-30℃，并在搅拌中滴加试剂三乙基硅烷，搅拌1-30min，升温至40-60℃回流5-20小时，得到式4的化合物
3)将式4的化合物和式5的化合物，
在碱性化合物、催化剂、水合肼、四氢呋喃和水的作用下反应，搅拌中氮气置换3-8次后，升温至70℃-95℃回流1-5小时，得到式M所示的化合物；
其中，n表示3、5、7或9。
2.根据权利要求1所述的制备式M化合物的方法，其特征在于，步骤1)所述有机溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。
3.根据权利要求1所述的制备式M化合物的方法，其特征在于，步骤1)所述Lewis酸为无水氯化铝或无水氯化铁。
4.根据权利要求1所述的制备式M化合物的方法，其特征在于，步骤2)所述强酸类溶剂为三氟乙酸或三氟甲磺酸。
5.根据权利要求1所述的制备式M化合物的方法，其特征在于，步骤3)所述碱性化合物为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠，所述催化剂为二(三苯基膦)二氯化钯、四(三苯基膦)钯或1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯。
6.根据权利要求1所述的制备式M化合物的方法，其特征在于，所述式1所示化合物与所述式2所示化合物、所述式3所示化合物、所述式4所示化合物、所述式5所示化合物的投料摩尔用量比为1：2：1：1：3。
7.根据权利要求1或4所述的制备式M化合物的方法，其特征在于，所述式3所示化合物与强酸类有机溶剂的投料摩尔用量比为1：14.3。
8.根据权利要求1所述的制备式M化合物的方法，其特征在于，所述式3所示化合物与试剂三乙基硅烷的投料摩尔用量比为1：4。
9.根据权利要求1或5所述的制备式M化合物的方法，其特征在于，所述4所示化合物与所述碱性化合物的投料摩尔用量比为1：4。
10.根据权利要求1所述的制备式M化合物的方法，其特征在于，所述4所示化合物与所述催化剂、水合肼的投料摩尔用量比为1：0.02：0.045。
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