[发明专利]一种以氧化石为原料制备分子筛的方法

权利要求书

1.一种以氧化石为原料制备分子筛的方法，其特征在于：以氧化石为原料，以氢氧化钠为活化剂采用碱熔融法制备分子筛，具体步骤包括：

(1)将蛋白石轻质和氢氧化钠按一定比例混合后焙烧活化；

(2)将焙烧得到的焙烧产物研磨后与水混合或直接与水混合制成混合液，混合液过滤得滤液或不过滤，通过添加或不添加硫酸铝调整混合液或滤液的硅铝原子摩尔比为2.5～6.0；

(3)将步骤(2)中制得的硅铝原子摩尔比符合要求的混合液或滤液晶化，所述分子筛为P型沸石分子筛，纯度在90％以上；

(4)预处理后，采用所述分子筛填充的沸石滤柱，经水力停留时间为1.5小时的处理后，能够将水中的氨氮含量由20.1mg/L降至0.02mg/L，步骤(1)中的蛋白石轻质和氢氧化钠的质量比为1∶1.3～1.3∶1，焙烧活化的具体工艺为：在500℃～600℃下恒温焙烧90分钟±10分钟。

2.根据权利要求1所述的以氧化石为原料制备分子筛的方法，其特征在于，步骤(2)中焙烧产物与水按照液固质量比6∶1～4∶1混合，与水混合时的焙烧产物的目数为80目～800目。

3.根据权利要求2所述的以氧化石为原料制备分子筛的方法，其特征在于，步骤(2)中的混合液先在60℃～80℃下持续搅拌或非持续搅拌3小时～5小时，搅拌速度为250转/分钟～350转/分钟，然后过滤，过滤后在滤液中加入硫酸铝来调整滤液中硅铝原子摩尔比，过滤所得的滤渣可以回收以用作制备稀土和/或提取重金属的原材料。

4.根据权利要求3所述的以氧化石为原料制备分子筛的方法，其特征在于，所述硫酸铝为十八水硫酸铝，所述十八水硫酸铝固体的添加量为蛋白石轻质重量的20％～35％。

5.根据权利要求4所述的以氧化石为原料制备分子筛的方法，其特征在于，所述十八水硫酸铝先制成质量分数为60％～70％的硫酸铝溶液再添加，添加之后在常温下持续搅拌或非持续搅拌25分钟～35分钟，搅拌速度为250转/分钟～350转/分钟。

6.根据权利要求1-5中任一项权利要求所述的以氧化石为原料制备分子筛的方法，其特征在于，步骤(3)中晶化的具体工艺为：在120℃～140℃下晶化4小时～5小时。

7.根据权利要求6所述的以氧化石为原料制备分子筛的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)之间还包括如下步骤：对晶化产物进行过滤、洗涤、干燥，具体工艺为过滤后用水洗至最后一次水洗液的pH值为9～11，再在100℃～120℃下烘干，制得所述分子筛。