[发明专利]一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺

说明书

技术领域

本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种敌草隆中间体生产尾气处 理工艺。

背景技术

敌草隆为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮 中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度 为25℃时42ppm。在烃类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3，4- 二氯苯基)-N'，N'-二甲基脲N'-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲；3-(3,4-二氯 苯基)-1,1-二甲基脲；用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用 于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草，其结构式为：

敌草隆在生产过程中的中间体3，4-二氯苯胺为以无水三氯化铁作催化剂， 向105℃的熔融状态的对硝基氯苯通入氯气，得3,4-二氯硝基苯。再在回流状态 下与铁粉、甲酸和水进行还原反应，得到3,4-二氯苯胺；

但是现有的生产工艺不易控制，且容易生成多种副反应，且难以分离，且在 尾气处理方面容易造成环境污染。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆中间体生产尾气 处理工艺，这样尾气处理较为彻底，因此避免了对环境的污染。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下：

1)将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持 在40-60℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同 时向反应釜内通入氯气，反应时间为4-6小时，保持反应釜内的压强为 0.1-0.2MPa；

2)向步骤1的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2-3小时；

3)将步骤2中的尾气冷却至0-10℃，通过无水硫酸铜；

4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升 温至80-86℃；

5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为 10-20℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；

6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置1-2 天；

7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。

进一步地，一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下：

1)将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持 在50℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时 向反应釜内通入氯气，反应时间为5小时，保持反应釜内的压强为0.2MPa；

2)向步骤1的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时；

3)将步骤2中的尾气冷却至6℃，通过无水硫酸铜；

4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升 温至83℃；

5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为 15℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；

6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置2 天；

7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。

本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生 产中的固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免 了直接排放造成环境污染，和资源的浪费，且采用了一定的温度和时间，和一定 的压强下，能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

先将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在 50℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反 应釜内通入氯气，反应时间为5小时，保持反应釜内的压强为0.2MPa，能够是 的反应物完全反应，且在一定的温度控制下副产物较少，且易于分离；