[发明专利]核壳结构的Gd-Si-Ce6多功能介孔纳米复合材料的制备方法在审
| 申请号： | 201510689590.8 | 申请日： | 2015-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN105271266A | 公开（公告）日： | 2016-01-27 |
| 发明（设计）人： | 杨飘萍;杨丹;盖世丽;杨桂欣;毕惠婷;徐加廷;冯莉莉 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号： | C01B33/18 | 分类号： | C01B33/18;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 结构 gd si ce6 多功能 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构的Gd-Si-Ce6多功能介孔纳米复合材料的制备方法，其特征是：
(1)利用两种硅烷前驱体制备无机-有机杂化硅球，
将0.3g-0.4g十六烷基三甲基溴化铵，0.4mL-0.6mL氨水溶解在100mL乙醇水溶液中，混合溶液水浴加热到35℃后，在搅拌下快速加入0.5mL硅烷前驱体混合物，之后在35℃保持24h得到白色产物，用无水乙醇洗后，分散到160mL水中，70℃保持12h，产物再次乙醇洗涤和离心收集，最后再将产物分散到含有0.24mLHCl的120mL乙醇溶液中，60℃保持3h，最后的产物用乙醇洗后真空箱干燥，获得粒径可调的均匀核壳结构的介孔二氧化硅球，记作HMSN；
(2)利用Gd(III)与DTPA的螯合反应对二氧化硅球进行功能性修饰，
A、对步骤(2)制得的HMSN进行氨基改性，将HMSN分散到水和乙醇的混合溶液中，搅拌下加入3-氨基丙基-三乙氧基硅烷后加热到45℃保持8h；
B、将步骤A得到的HMSN-NH2分散到二甲基甲酰胺中，再加入0.3mL-0.4mL三乙胺和二乙三胺五乙酸二酐混合溶液，液加热到80℃保持30min后，自然冷却到室温，再搅拌过夜，得到的HMSN-DTPA进行高速离心收集；
C、GdCl3溶解到后，步骤B得到的HMSN-DTPA分散到10mL含15mg-35mgGdCl3的缓冲溶液中，室温下搅拌过夜，反应结束后，产物乙醇和水交替洗涤后离心收集，产物记作HMSN-DTPA-Gd；
(3)利用EDC–NHS反应将Ce6与HMSN-DTPA-Gd共价结合，
1mg-5mg二氢卟酚溶解到二甲基亚砜中，加入等摩尔的NHSandEDC，活化30min后，再与2mL含有2mgHMSN-DTPA-Gd的缓冲溶液混合，室温下搅拌反应12h，得到的产物用水和乙醇交替洗，离心收集，最终产物记作Gd-Si-Ce6。
2.根据权利要求1所述的核壳结构的Gd-Si-Ce6多功能介孔纳米复合材料的制备方法，其特征是：所述的硅烷前驱体混合物为体积比为1:1的1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷与正硅酸乙酯的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的核壳结构的Gd-Si-Ce6多功能介孔纳米复合材料的制备方法，其特征是：所述的缓冲溶液的pH值为7.4。
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