[发明专利]采用HPLC法检测盐酸西那卡塞同分异构体的方法

说明书

本发明涉及一种采用HPLC法检测盐酸西那卡塞同分异构体的方法，属于医药技术领域。本发明采用HPLC法实现盐酸西那卡塞同分异构体的检测，HPLC法测定盐酸西那卡塞中异构体的色谱条件为：色谱柱：Phenomenex Lux 5u Cellulose‑3柱(250mm×4.6mm,5um)，流动相：乙腈和0.01mol/L的缓冲盐水溶液，流速：0.8‑1.2ml/min，柱温：25‑35℃,检测波长：222nm，进样量：10μL。通过高效液相色谱法，检测合成终产物中盐酸西那卡塞的两种异构体，对盐酸西那卡塞质量进行精确控制，有利于优化工艺，提高产品质量和安全性。

技术领域

本发明涉及一种采用HPLC法检测盐酸西那卡塞同分异构体的方法，属于医药技术领域。

背景技术

盐酸西那卡塞由美国NPS Pharmaceuticals公司研发的拟钙剂，2004年3月8日FDA批准Amgen公司(NPS制药公司该产品的许可权受让人)生产的盐酸西那卡塞上市，商品名为Sensipar；2007年10月，麒麟制药公司生产的盐酸西那卡塞在日本上市，商品名为REGPARA，规格为25mg、75mg(以西那卡塞计)。西那卡塞是被称为拟钙剂(calcimimetics)的新一类化合物中第一个药物，能激活甲状旁腺中的钙受体，从而降低甲状旁腺素(PTH)的分泌。它调节甲状旁腺钙受体的行为，通过增强受体对血流中钙水平的敏感性，降低甲状旁腺激素、钙、磷和钙-磷复合物的水平。西那卡塞盐酸化合成的盐酸西那卡塞终产物中会产生两个同分异构体，即异构体A和异构体B，三者的结构式分别如下：

盐酸西那卡塞的结构式为：

盐酸西那卡塞异构体A的结构式为：

盐酸西那卡塞异构体B的结构式为：

由于异构体A和异构体B的存在，会影响盐酸西那卡塞含量的检测，目前尚无有效的分析方法，该方法的建立弥补了这一空缺。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用HPLC法检测盐酸西那卡塞同分异构体的方法，对于控制产品质量提供了一种简单、高效的检测方法。

本发明的技术方案为：

一种采用HPLC法检测盐酸西那卡塞同分异构体的方法，所述HPLC法测定盐酸西那卡塞中异构体的色谱条件为：

色谱柱：Phenomenex Lux 5u Cellulose-3柱(250mm×4.6mm,5um)，

流动相：乙腈和0.01mol/L的缓冲盐水溶液，所述缓冲盐优选无水磷酸二氢钠；

流速：0.8-1.2ml/min，优选1ml/min；

柱温：25-35℃，优选30℃；

检测波长：222nm；

进样量：10μL；

流动相梯度洗脱体积比见表1：

表1：流动相梯度洗脱体积比A