[发明专利]一种超级电容器电极材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201510684171.5 | 申请日: | 2015-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN105225845A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
| 发明(设计)人: | 李晓军;宋志伟;赵修臣;刘颖;梁明会;褚卫国 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
| 主分类号: | H01G11/46 | 分类号: | H01G11/46;H01G11/28;H01G11/86 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超级 电容器 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种超级电容器电极材料,其特征在于,所述电极材料包括衬底,位于衬底上的多孔镍膜,和位于多孔镍膜表面和孔隙中的过渡金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的电极材料,其特征在于,所述衬底为玻璃、PMMA、PDMS或PET中的任意一种或至少两种的组合,优选为PET;
优选地,所述多孔镍膜的厚度为0.01-200μm,优选为0.1-0.5μm,进一步优选为0.3μm;
优选地,所述多孔镍膜的孔径大小为30-50nm;
优选地,所述电极材料中过渡金属氧化物的含量以多孔镍膜的表面积计为0.02-1.0mg/cm2,优选为0.04-0.08mg/cm2,进一步优选为0.06mg/cm2;
优选地,所述过渡金属氧化物为氧化镍、氧化钌、氧化钴或氧化锰中的任意一种或至少两种的组合,优选为氧化锰;
优选地,所述多孔镍膜具有光栅图案、点阵图案或圆形图案。
3.根据权利要求1或2所述的电极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)对衬底进行表面处理;
(2)利用磁控溅射工艺在处理后的衬底上沉积镍膜;
(3)利用湿法腐蚀工艺将镍膜制备成多孔镍膜;
(4)利用电子束蒸发镀膜工艺在多孔镍膜上填充过渡金属氧化物,得到基于多孔镍过渡金属氧化物三维复合薄膜的电极材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述多孔镍膜具有图案时,在步骤(1)之后和步骤(2)之前还进行步骤(1’):采用紫外光刻工艺在处理后的衬底制备光刻胶图案;在步骤(4)之后还进行步骤(4’):采用Lift-Off工艺将光刻胶去除。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1’)具体为:在衬底上旋涂光刻胶,之后烘干,再曝光,显影,得到具有光刻胶图案的衬底;
优选地,所述光刻胶的旋涂速度为500-1500r/min;
优选地,所述烘干的温度为60-150℃,烘干的时间为2-10min;
优选地,所述曝光的时间为1-5min;
优选地,所述显影的时间为1-10min;
优选地,所述光刻胶图案为光栅图案、点阵图案或圆形图案;
优选地,步骤(4’)具体为:将步骤(4)得到的产物置于丙酮溶液中,超声1-15min。
6.根据权利要求3-5之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的表面处理为将衬底分别在丙酮和无水乙醇中进行超声清洗,之后烘干,再用氧等离子体进行清洗;
优选地,所述超声清洗的时间为15-60min;
优选地,所述烘干的温度为50-120℃,烘干的时间为1-4h;
优选地,所述氧等离子体清洗的操作参数为:功率为100-200W,压力为2-10Pa,清洗时间为5-15min。
7.根据权利要求3-6之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述磁控溅射工艺在15-25℃条件下进行;
优选地,步骤(2)所述磁控溅射工艺的本底真空度为3×10-5-10×10-5Pa;
优选地,步骤(2)所述磁控溅射采用直流电,测控溅射的功率为80-120W;
优选地,步骤(2)所述磁控溅射工艺的溅射气压为0.2-1.0Pa;
优选地,步骤(2)所述磁控溅射工艺的溅射时间为0.5-6h。
8.根据权利要求3-7之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)具体为:将位于衬底上的镍膜浸入盐酸溶液中,静置后取出,冲洗去除表面的盐酸溶液,再烘干;
优选地,所述盐酸溶液的浓度为1-5mol/L;
优选地,所述静置的时间为5-20min;
优选地,所述烘干的温度为50-100℃,烘干的时间为3-10h。
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