[发明专利]一种LED用NaSr2Nb5O15:xEu3+红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料制备技术领域，涉及一种红色荧光粉的制备方法，具体涉及一种LED用NaSr₂Nb₅O₁₅:xEu³⁺红色荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED因其具有节能、环保、高效、易维护、寿命长等特点，已被广泛应用于显示和照明领域。目前，高质量的白光LED实现白光发射有两种主要方式：其一，是利用蓝光芯片激发黄光荧光粉，用剩余的蓝光和黄光复合实现白光发射；其二，是利用紫外-近紫外芯片激发红绿蓝三基色荧光粉，通过三基色光复合实现白光发射。但前者由于缺少红光成分，使得显色指数低，色彩还原性差，后者受限于目前缺少能被紫外-近紫外光激发下产生高效红光发射的荧光粉。因此，研制紫外-近紫外激发下能产生高效稳定红光发射的荧光粉具有十分重要的意义。

荧光粉基质化合物范围很宽，包括硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、钒酸盐、铝酸盐、铌酸盐等。其中，铌酸盐具有吸收能力强、转换效率高、在可见光区域有较好的荧光发射效率等优点。因此，铌酸盐是一种发光性能优异的基质材料。

铌酸盐常见合成工艺有固相反应法、化学沉淀法、水热合成法等。采用固相法制备的荧光粉，烧结温度较高，粒度较大，粒径分布不均匀，难以获得球形颗粒，不易于涂覆；化学沉淀法对原料的纯度要求较高，制备过程中化学反应复杂，易引入杂质，从而影响荧光粉的发光性能；水热法由于只适用于氧化物或少数对水不敏感的硫化物的制备，具有很大的局限性。荧光粉的发光性能，大多受荧光粉纯度、粒度和粒径均匀性的影响，所以高纯度、均匀晶相的荧光粉基质更有利于提高荧光粉的发光性能。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种LED用NaSr₂Nb₅O₁₅:xEu³⁺红色荧光粉及其制备方法，该方法操作简单，绿色环保；制得的NaSr₂Nb₅O₁₅:xEu³⁺红色荧光粉纯度高、粒度均匀、结晶性能好。

本发明是通过以下技术方案来实现：

本发明公开了一种LED用NaSr₂Nb₅O₁₅:xEu³⁺红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1)按2：(2.75～3.25)：(0.0025～0.025)的摩尔比，分别取Sr(NO₃)₂、Nb₂O₅和Eu₂O₃，混合后，研磨均匀，制得原料粉体；

2)按(0.5～1.5)：(0.25～0.75)：1的摩尔比，分别称取NaCl、Na₂CO₃和KNO₃，混合后，研磨均匀，制得熔盐粉体；

3)按(0.5～4)：1的质量比，将原料粉体与熔盐粉体混合后，研磨均匀，制得混合粉体；

4)将混合粉体置于坩埚中，自室温起，以2℃/min速率升温至150～200℃，再以3℃/min速率升温至200～600℃，然后以5℃/min速率升温至900～1300℃，保温2～24h后，以5℃/min速率冷却至500℃，最后随炉冷却至室温；

5)将步骤4)处理后的产物清洗直至除去熔盐，将产物烘干、研磨，制得LED用NaSr₂Nb₅O₁₅:xEu³⁺红色荧光粉，其中，x＝0.005～0.05。

步骤1)、2)、3)均采用玛瑙研钵对原料进行研磨，研磨时间为20～40min。

步骤5)是采用去离子水对步骤4)处理后的产物反复浸泡、洗涤处理。

步骤5)采用硝酸银检验洗涤清液，直至洗涤清液中无沉淀。

本发明还公开了采用上述方法制得的LED用红色荧光粉，该红色荧光粉的化学组成为：NaSr₂Nb₅O₁₅:xEu³⁺，其中，x＝0.005～0.05。

所述红色荧光粉的粉体纯度达100％，平均粒径为10～16μm，红光色纯度达90％以上。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：