[发明专利]含苯并唑环双偶氮结构的化合物、其合成方法及用途有效

专利信息
申请号: 201510682927.2 申请日: 2015-10-21
公开(公告)号: CN105384693B 公开(公告)日: 2018-11-09
发明(设计)人: 张良 申请(专利权)人: 盐城工学院
主分类号: C07D235/30 分类号: C07D235/30;C08F4/04;C08F120/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 224051 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 唑环双 偶氮 结构 化合物 合成 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种含苯并唑环双偶氮结构的化合物,其特征在于:采用下列通式(I)表达,

式中,R1表示氮原子;

R2表示氢、硝基、氰基、氯、溴或甲氧基。

2.权利要求1所述化合物的制备方法,包括以下步骤:

a.制备6-取代胺基苯并唑的重氮盐溶液,所述6-取代胺基苯并唑选自2-氨基苯并咪唑、2-氨基-6-硝基苯并咪唑、2-氨基-6-氰基苯并咪唑、2-氨基-6-氯苯并咪唑、2-氨基-6-溴苯并咪唑、2-氨基-6-甲氧基苯并咪唑;

b.以苯胺为偶合试剂,在pH=1~3进行重氮偶合反应,亚硝酸钠、苯胺、盐酸水溶液冷却至2℃以下,搅拌下将其滴入步骤a获得的6-取代胺基苯并唑的盐溶液,保持反应温度低于2℃,滴加完毕在5℃以下继续搅拌5小时,再用氨水调节至中性,将反应液抽滤并用水洗涤得到含苯并唑环偶氮结构的中间体;

c.制备含苯并唑环偶氮结构中间体的盐溶液,所述含苯并唑环偶氮结构中间体即步骤b所得产物;

d.以苯酚为偶合试剂,在pH=1~3进行重氮偶合反应,亚硝酸钠、苯酚的氢氧化钠水溶液冷却至2℃以下,搅拌下将其滴入步骤c获得的含苯并唑环偶氮结构中间体的盐溶液,保持反应温度低于2℃,滴加完毕在5℃以下继续搅拌5小时,将反应液抽滤并用水洗涤得到含苯并唑环双偶氮结构的中间体;

e.以摩尔质量计,取一份干燥后的含苯并唑环双偶氮结构的中间体溶入四氢呋喃中,加1~2份的三乙胺,滴加2~3份的溴代异丁酰溴,在冰浴下反应1~3小时,再在常温下反应4~6小时,倒入水中析出所需化合物。

3.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:步骤b和d中所述的水为去离子水。

4.权利要求1所述含苯并唑环双偶氮结构的化合物在(甲基)丙烯酸酯类单体进行ATRP聚合反应过程中作为引发剂的应用。

5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述ATRP聚合反应在室温下进行。

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