[发明专利]一种含纳米银无水甘油溶胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稳定的含纳米银的无水甘油溶胶及其制备方法，属纳米材料技术与界面化学领域。

背景技术

纳米银及含有纳米银颗粒的组装体系在生物活性、电学、热学、光学、催化等方面均具有优异性能，在工业催化、电子电工、医疗卫生、精细化工等领域均有广阔的应用前景。特别地，纳米银颗粒具有巨大的表面积，能够均匀高效持续不断地释放大量活性银离子(Ag⁺)，从而具有良好且持久的抗菌效果，是各种护肤品和化妆品应用中的理想抗菌添加剂。当前已经有许多制备纳米银的方法报道，其中大多为化学还原法，在这些方法中，银盐与适当的还原剂在水为溶剂中进行反应，加入适当的表面活性剂，可以获得粒径在纳米尺度的银单质颗粒（张小敏,张振忠,赵芳霞,丘泰,正交设计优化制备高分散性纳米银粉研究,材料工程,2013,11,38-42；刘艳娥,尹荔松,范海陆,阳素玉,卢玉娥,郭智博,陈起朋，水热法制备球形纳米银粒子及其表征,材料导报,2010,24,132-134），以及形成含有纳米银的水相溶胶体系（骆小红，姜玉彩，王艳蕾，一种纳米银溶胶的制备方法，中国发明专利CN1669914A；姜旭红，李艳，顾传虎，牛燕燕，纳米银溶胶的制备方法，中国发明专利CN101885072A）。

甘油是一种无色、无臭、味甜的粘稠状液体，不仅价格低廉，还具有良好的吸湿和保湿效果，广泛用于食品、医药、日用化工等行业。甘油在较高温度下具有还原性，能够还原银离子为单质银。如韦群燕等报导了一种采用甘油作为还原剂，加入有机高分子分散剂，在碱性环境介质下，还原AgNO₃水溶液制备纳米银粉的方法（韦群燕,谢刚,杨项军,李荣兴,王宇,陈景,工业化制备分散性良好的纳米银粉,有色金属（冶炼部分）,2006,6,46-54）；陈建波等报道以氧化银(Ag₂O)为前驱体、丙三醇为还原剂，在有聚乙烯吡咯烷酮和无机碱的水溶液中，采用沉淀转化法制备超细银粉（陈建波,李启厚,李玉虎,刘智勇,刘志宏,以丙三醇为还原剂的沉淀转化法制备超细银粉,粉末冶金材料科学与工程,2013,18,874-881）。

然而，当前在有甘油参与的单质银颗粒制备的报道中，甘油仅仅作为还原剂，并且在碱性条件下进行，溶剂均为水。目前，尚未见在无水甘油体系中纳米银颗粒制备的报道，也未见以无水甘油为分散介质的稳定含纳米银溶胶的报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种稳定的含纳米银的无水甘油溶胶及其制备方法，包括无水甘油为分散介质，银单质为分散相粒子和聚乙烯吡咯烷酮K30为辅助分散剂，所述含纳米银的无水甘油溶胶的特征在于：

1、所述含纳米银的无水甘油溶胶不含水，外观为透明、浅黄色的液体，有明显的丁达尔效应。

2、所述银单质分散相粒子处于纳米尺度，其粒径范围为2-70纳米，外观为近球形，能够在甘油分散介质中均匀分散。

3、该溶胶具有良好的稳定性，能够在室温和空气氛围中存储一个月以上，并能够抵抗小于130℃高温和100倍水稀释的作用而不被破坏。

实现本发明目的所采用的技术方案是：

步骤1：将无水甘油和聚乙烯吡咯烷酮K30以质量比20：（0.3~1）混合于一个圆底烧瓶中，放置在油浴锅中，加入磁力搅拌子，用磁力搅拌器搅拌，在90℃下加热20分钟，令聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在无水甘油中形成澄清的甘油溶液。

步骤2：往步骤1所得的甘油溶液中加入相当于甘油质量份数0.25%~1%的硝酸银固体，加热温度保持为90℃并继续磁力搅拌，令硝酸银溶解在甘油溶液中形成澄清溶液。

步骤3：将步骤2形成的澄清溶液升温到110℃，并在此温度下磁力搅拌，反应0.5-3小时，而后冷却到室温，即获得黄色透明的含纳米银的无水甘油溶胶。

该发明步骤简单，原料成本低廉，技术难度低，且无任何废弃物排放，绿色环保，所得含有纳米银的无水甘油溶胶能够长期稳定存储和使用，该溶胶兼具纳米银颗粒的良好杀菌效果，以及甘油的保湿润肤效果，在护肤品、化妆品、个人洗护用品等领域均有良好的应用前景。

附图说明

1.图1是实例一中银单质颗粒透射电镜图；

2.图2是实例二中银单质颗粒透射电镜图；

3.图3是实例三中银单质颗粒透射电镜图。

具体实施方式

实施例一、