[发明专利]一种通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法在审
申请号: | 201510680840.1 | 申请日: | 2015-10-19 |
公开(公告)号: | CN105175662A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 袁春波;马驰;赵富臣;高恩军 | 申请(专利权)人: | 彰武金源化工有限公司 |
主分类号: | C08G8/10 | 分类号: | C08G8/10 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 123000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 多元 缓冲 体系 调控 制备 热固型 酚醛树脂 方法 | ||
1.一种通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法,其特征在于:该方法首先以酚类与甲醛作为原料,在碱性催化剂的作用下,发生反应生成酚醛树脂;反应结束后加入醋酸和磷酸的混酸溶液后在反应体系中形成多元缓冲体系,将反应体系pH值控制在6.2-8.2范围内;最后通过减压蒸馏获得所述酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法,其特征在于:该方法具体包括如下步骤:
(1)将酚类原料在65℃的水浴锅中熔化,然后在40℃条件下,将酚类和碱性催化剂混合,并在所形成的溶液中逐滴加入甲醛总量的1/4,再加入甲醇,预混15-30min;
(2)按照2-3℃/min升温速率将水浴锅升温至80℃,在升温至80℃过程中,再逐滴加入甲醛总量的1/4,温度升至80℃开始计时,反应1h;然后加入剩余的甲醛,再反应2.5h;
(3)反应后冷却至室温,加入醋酸和磷酸的混酸溶液,静置15-25min,反应体系的pH值保持在6.2-8.2之间的范围;
(4)在48℃条件下,进行减压蒸馏,待出水量到达预计量实验结束,得到粘稠状微黄色的酚醛树脂。
3.根据权利要求1或2所述的通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法,其特征在于:所述的酚类原料为苯酚。
4.根据权利要求1或2所述的通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法,其特征在于:所述碱性催化剂为氢氧化钠溶液,其浓度为0.08-0.15mol/L。
5.根据权利要求4所述的通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法,其特征在于:所述碱性催化剂的重量为酚类原料重量的3-5%。
6.根据权利要求1或2所述的通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法,其特征在于:所述酚类原料与甲醛的摩尔比例为1:(1-2),甲醇的加入量为甲醛总量的25-32%。
7.根据权利要求1或2所述的通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法,其特征在于:所述混酸溶液的重量为酚类原料重量的2-4%;所述混酸溶液中,醋酸和磷酸的摩尔比例为1:(1.1-1.5);所述混酸溶液中,醋酸的浓度为0.2mol/L,磷酸的浓度为0.3mol/L。
8.根据权利要求7所述的通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法,其特征在于:所述混酸溶液中,醋酸的浓度为0.2mol/L,磷酸的浓度为0.3mol/L。
9.根据权利要求1或2所述的通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法,其特征在于:制备热固型酚醛树脂的过程在密闭条件下进行,尽量不要暴露在空气中,否则制得的树脂会变为红褐色。
10.根据权利要求2所述的通过多元缓冲体系调控制备热固型酚醛树脂的方法,其特征在于:制备热固型酚醛树脂的过程中,甲醛采用逐滴、分批加入方式,其中:甲醛的首次加入量为甲醛总量的1/4,甲醛的第二次加入量为甲醛总量的1/4,甲醛的第三次加入量为剩余的甲醛。
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