[发明专利]磷酸铁锂的制备工艺在审
| 申请号: | 201510678465.7 | 申请日: | 2015-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN105226280A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
| 发明(设计)人: | 张航;李延俊;岳波;王俊安;周俊杰;颜宇强 | 申请(专利权)人: | 四川科能锂电有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/139;C01B25/45 |
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| 地址: | 610000 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸 制备 工艺 | ||
1.磷酸铁锂的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)、配置无机溶液Ⅰ:称量磷酸、去离子水、乙酸镁于烧杯中,搅拌至澄清溶液,磷酸、去离子水、乙酸镁的质量比为1~2:10:0.5~1;
2)、无机溶液Ⅱ:称取碳酸锂和去离子水于烧杯中,搅拌均匀,碳酸锂、去离子水的质量比为1~3:10;
3)、无机溶液:将无机溶液Ⅱ以缓慢加入无机溶液Ⅰ中,搅拌30min,即形成无机溶液;
4)、有机溶液:将分散剂、有机碳源和去离子水加入烧杯中,搅拌至澄清溶液即形成有机溶液,分散剂、有机碳源、去离子的质量比为2~3:0.5~1:10;
5)、按P:Fe=0.95:0.9称取草酸亚铁与玛瑙球磨罐中,加入无机溶液、有机溶液,进行球磨,使物料混合均匀同时使浆料的粒径纳米化;
6)、雾化:将步骤5)中球磨后浆料进行雾化干燥,进风口、出风口温度分别设置为330℃、145℃;
7)、一次烧结:将步骤6)中雾化后粉料在空气气氛下烧结;
8)、破碎:研钵将步骤7)中一次烧结后物料破碎,并进行200目过筛;
9)、干燥:将破碎过筛后的物料于真空环境下干燥;
10)、二次烧结:将干燥后的于350℃条件下保温5h,再升温至700℃保温10h,即得产物LiFe0.9P0.95O4-x。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备工艺,其特征在于,步骤1)所述磷酸、去离子水、乙酸镁的质量比为1.5:10:0.8。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备工艺,其特征在于,步骤2)所述碳酸锂、去离子水的质量比为2:10。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备工艺,其特征在于,步骤4)所述分散剂为聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备工艺,其特征在于,步骤4)所述有机碳源为有机碳酸、有机醇、有机碳酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1至5任一所述的磷酸铁锂的制备工艺,其特征在于,步骤10)所述二次烧结于氩气保护下进行。
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