[发明专利]用氧化锰复合改性硅藻沸石制备吸附Cr3+的吸附剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及了一种以硅藻沸石为原料，氧化锰复合改性制备吸附Cr³⁺的吸附剂的方法。

背景技术

含Cr³⁺废水主要来源于冶金、电镀、电池和固体垃圾填埋场的渗滤液。重金属离子的废水排放到环境中，只能改变其形态或被转移、稀释和积累，却不能被降解，危害极大。镉及其化合物对人体的很多系统都有副作用。

硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要由硅藻类遗骸经硅化固结而成的沉积矿。但是天然硅藻土吸附容量小，往往需要对硅藻土进行改性。沸石是具有良好吸附性的矿物。研究采用具有吸附能力的硅藻、沸石为原料，氧化锰复合改性方法制备吸附剂，研究改性硅藻、沸石对重金属离子Cr³⁺的吸附与回收。

从电解锌漂洗废水中回收Cr³⁺，提高回收率，有效利用我国的矿产资源，对有价金属的回收，类似的新工艺设计和开发的研究具有十分重大的现实意义，在技术、学术和工业经济上具有诸多好处。同时也符合当前国家产业政策。

发明内容

本发明的目的是提供一种以硅藻沸石为原料，氧化锰复合改性制备吸附Cr³⁺的吸附剂的方法。

具体步骤为：

（1）取10g硅藻土精土（提纯后）、3g沸石加入到30mL浓度为2-2.2mol/L的NaOH溶液中，在90-95℃温度下振荡90-100分钟，然后除去上层溶液；再加入100mL浓度为1-1.1mol/L的MnCl₂溶液，用分析纯HCl调pH至1-2，静置90分钟，搅拌40-50分钟，然后静置24-48小时，除去上清液；

（2）在步骤（1）所得溶液中加入20mL浓度为1-1.1mol/L的MnCl₂溶液，搅拌，静置。

（3）在步骤（2）所得溶液中加入20mL浓度为1-1.1mol/L的MnCl₂溶液，搅拌，静置，去掉上清液，用纯水洗涤至中性，离心使固液分离，取固体在105℃下烘干，粉碎过200目筛子，制得吸附剂。

（4）将10mL浓度为1g/L的步骤（3）所得的吸附剂放入250mL具塞锥形瓶中，加入100mLpH值为5.4-6.0的含Cr³⁺电解锌漂洗废水溶液，吸附时间60-65分钟，吸附温度25-30℃，加盖后在回旋式水浴恒温振荡器中以150r/min的转速振荡至吸附平衡。

(5)将步骤（4）所得溶液用0.45μm滤膜过滤到10mL离心管中，用火焰原子吸收分光光度法测定滤液中Cr³⁺的质量浓度；Cr³⁺的回收率达到95-98%。

本发明从电解锌漂洗废水中回收Cr³⁺，提高了回收率，有效利用了我国的矿产资源，对有价金属的回收，在技术、学术和工业经济上具有诸多好处。同时也符合当前国家产业政策。

附图说明

图1为本发明实施例硅藻土精土。

图2为本发明实施例沸石。

图3为本发明实施例氧化锰复合改性硅藻、沸石。

具体实施方式

实施例：

（1）取10g提纯后的硅藻土精土、3g沸石加入到30mL浓度为2mol/L的NaOH溶液中，在90℃温度下振荡100分钟，然后除去上层溶液；再加入100mL浓度为1mol/L的MnCl₂溶液，用分析纯HCl调pH至1.5，静置90分钟，搅拌40分钟，然后静置24小时，除去上清液。

（2）在步骤（1）所得溶液中加入20mL浓度为1mol/L的MnCl₂溶液，搅拌，静置。

（3）在步骤（2）所得溶液中加入20mL浓度为1mol/L的MnCl₂溶液，搅拌，静置，去掉上清液，用纯水洗涤至中性，离心使固液分离，取固体在105℃下烘干，粉碎过200目筛子，制备出吸附剂。

（4）将10mL浓度为1g/L的步骤（3）所得的吸附剂放入250mL具塞锥形瓶中，加入100mLpH值为5.5的含Cr³⁺电解锌漂洗废水溶液，吸附时间60分钟，吸附温度25℃，加盖后在回旋式水浴恒温振荡器中以150r/min的转速振荡至吸附平衡。

(5)将步骤（4）所得溶液用0.45μm滤膜过滤到10mL离心管中，用火焰原子吸收分光光度法测定滤液中Cr³⁺的质量浓度；Cr³⁺的回收率达到98%。