[发明专利]一种溶液中铀浓度在线测量方法在审
申请号: | 201510672433.6 | 申请日: | 2015-10-19 |
公开(公告)号: | CN105181719A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 孙亮;于震;赵刚 | 申请(专利权)人: | 核工业理化工程研究院 |
主分类号: | G01N23/00 | 分类号: | G01N23/00 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 胡恩河 |
地址: | 300180 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶液 浓度 在线 测量方法 | ||
技术领域
本发明属于一种溶液浓度的在线测量方法,具体涉及一种溶液中铀浓度在线测量方法。
背景技术
传统的铀浓度测量使用的是离线测量方法,该方法需要通过人工取样,进行样品配制,然后使用分析设备测量样品中的铀浓度。这种方法的缺点是需要进行样品制备,测量、取样间隔时间长,不能实时反映现场工艺状态。
目前,现有技术的铀浓度在线测量方法有密度-电导联合测定法、X射线吸收边法、超声波声速法和X射线荧光法及伽马吸收法。其中,密度-电导联合测定法是在硝酸铀酰和硝酸的二元体系中,在一定温度下,通过测量溶液的密度和电导率获得溶液的铀浓度方法;X射线吸收边法是通过测量铀在K吸收边或L吸收边的X射线束强度获得铀浓度的方法;超声波声速法和X射线荧光法是通过测量铀发出的二次X射线荧光强度获得铀浓度的方法;伽马吸收法是通过测量伽马射线经过溶液时的衰减程度获得铀浓度的方法。
但是密度-电导联合测定法、超声波声速法和伽马吸收法测量复杂多变的溶液体系中铀浓度时,会受到变化的溶液成分的干扰,导致无法准确测量;而X射线吸收边法和X射线荧光法的在线测量系统复杂。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的,其目的是提供一种溶液中铀浓度在线测量方法。
本发明是按以下技术方案实现的:
一种溶液中铀浓度在线测量方法,包括如下步骤:
(ⅰ)配制铀浓度标准溶液
配制五份铀浓度标准溶液,溶剂是浓度为5mol/L的硝酸,按铀浓度从低到高的顺序排列,分别为0g/L、30g/L、60g/L、90g/L、120g/L,S1;
(ⅱ)标准溶液加入管道
首先将铀浓度为0g/L的标准溶液加入到铀浓度在线测量装置的管道中,使溶液充满整个管道,S2;
(ⅲ)NaI晶体探测器测量
利用铀浓度在线测量装置的NaI晶体探测器进行伽马能谱测量,获得溶液的伽马射线能谱图,能量范围为0~200keV,测量时间持续20s,S3;
(ⅳ)得出能谱峰高数据
铀浓度在线测量装置的多通道能谱仪得出铀辐射的能量为185.7keV能谱峰的峰高数据,并进行记录,然后将管道内的溶液排出,按照铀浓度从低到高的顺序分别加入另外的四种铀浓度标准溶液到管道中,重复上述步骤(ⅱ)~(ⅳ)进行测量,测量完毕得出五个能谱峰高数据,即y1=6、y2=608、y3=1190、y4=1773、y5=2356,同时将铀标准溶液浓度记为:x1=0g/L、x2=30g/L、x3=60g/L、x4=90g/L、x5=120g/L,S4;
(ⅴ)拟合能谱峰高数据
将多通道能谱仪测得的峰高数据y1~y5与铀标准溶液的浓度数据x1~x5使用最小二乘法进行数据拟合,得出能谱峰高位置在185.7keV处的能谱峰高与铀溶液浓度之间的关系公式为:
y=ax+b①
其中y为待测铀溶液在185.7keV处的能谱峰高数据,为无量纲数值,x为待测铀溶液浓度、单位为g/L,a为斜率,b为截距,在数据拟合的过程中,由最小二乘法计算得出a=19.427和b=25.285,S5;
(ⅵ)待测铀溶液加入管道
将待测量的铀溶液加入到铀浓度在线测量装置的管道中,使溶液充满整个管道,S6;
(ⅶ)NaI晶体探测器测量
利用铀浓度在线测量装置的NaI晶体探测器进行测量,获得溶液的伽马射线能谱图,能量范围为0~200keV,测量时间持续20s,铀浓度在线测量装置的多通道能谱仪得出铀辐射的能量为185.7keV能谱峰的峰高数据y=1580,S7;
(ⅷ)计算实测铀浓度
根据公式①,得出待测铀溶液的铀浓度公式:
x=(y-b)/a②
根据步骤(ⅴ)中的斜率a,截距b,步骤(ⅶ)中的能谱数据y,实时计算得到待测铀溶液的度x=80g/L,S8。
通过步骤(i)~(v)获得拟合数据,通过步骤(vi)~(viii)对一未知铀溶液浓度进行测量,共进行测量六次,测量结果表明标准偏差RSD为4%。
本发明的有益效果
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