[发明专利]纳米氧化硅分散液及其制备方法以及饼料的制备方法在审
| 申请号: | 201510672109.4 | 申请日: | 2015-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN105355985A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
| 发明(设计)人: | 徐翠云;李翔;刘欣 | 申请(专利权)人: | 江西纳宇纳米新材料有限公司 |
| 主分类号: | H01M10/10 | 分类号: | H01M10/10;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 武汉东喻专利代理事务所(普通合伙) 42224 | 代理人: | 方放 |
| 地址: | 335500 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 氧化 分散 及其 制备 方法 以及 | ||
1.一种纳米氧化硅分散液,含有纳米氧化硅和去离子水,其特征在于:
其由去离子水、纳米氧化硅以及分散剂、稳定剂、碱液和增容剂构成,其中,分散剂、稳定剂分别占纳米氧化硅的质量百分比0.5%~6%、0.1%~5%,纳米氧化硅占纳米氧化硅分散液的质量百分比5%~11%,碱液加入量使得含纳米氧化硅、分散剂和稳定剂的去离子水的PH值调整为9~12;增容剂加入量占纳米氧化硅的质量百分比0.1%~5%;
所述纳米氧化硅的粒径为1.5~10nm,其比表面积≥1100㎡/g;
所述纳米氧化硅分散液为无色透明液体,PH值为9~12,25℃下的比重为1.07~1.13g/cm3,25℃下的粘度为1.71~1.78mPa·S。
2.如权利要求1所述的纳米氧化硅分散液,其特征在于:
所述分散剂为聚羧酸钠盐、烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇或甘油;
所述稳定剂为糊精、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或聚乙烯醇;
所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氨水;
所述增容剂为氨水、磷酸、氢氧化锂、氧化钼、硫酸亚锡、纳米碳中的一种或几种。
3.权利要求1或2所述纳米氧化硅分散液的制备方法,顺序包括加分散剂步骤、加纳米氧化硅步骤、调整PH值步骤和加增容剂步骤,其特征在于:
(1)加分散剂步骤:在反应釜中加入去离子水,再加入占纳米氧化硅的质量百分比0.5%~6%的分散剂、0.1%~5%的稳定剂,在20℃~50℃温度下,搅拌10分钟~15分钟;
(2)加纳米氧化硅步骤:在步骤(1)所得到的液体中,加入纳米氧化硅饼料,其固体物纳米氧化硅占纳米氧化硅分散液的质量百分比5%~11%,在20℃~50℃温度下,搅拌5分钟~10分钟;所述纳米氧化硅饼料中,纳米氧化硅粒径为1.5~10nm,其比表面积≥1100㎡/g;
(3)调整PH值步骤:在步骤(2)所得到的液体中,加入碱液,在20℃~50℃温度下,搅拌30分钟~120分钟,将PH值调整为9~12;
(4)加增容剂步骤:在步骤(3)所得到的液体中,加入占纳米氧化硅的质量百分比0.1%~5%的增容剂,在20℃~50℃温度下,搅拌15分钟~30分钟,得到纳米氧化硅分散液。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)中,所述分散剂为聚羧酸钠盐、烷基聚氧乙烯醚(平平加O)、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇或甘油;所述稳定剂为糊精、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或聚乙烯醇;
所述步骤(3)中,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氨水;
所述步骤(4)中,所述增容剂为氨水、磷酸、氢氧化锂、氧化钼、硫酸亚锡、纳米碳中的一种或几种。
5.权利要求3或权利要求4中所述纳米氧化硅饼料的制备方法,包括一级反应步骤、二级反应步骤、陈化步骤以及洗涤步骤,其特征在于:
(1)一级反应步骤:将无机酸、水玻璃、成核剂、发泡剂和去离子水,按体积百分比15%~35%:20%~40%:25%~45%:2%~6%:4%~8%,加入一级反应釜中,并高速剪切乳化搅拌,获得均化成核的氧化硅粒子;控制反应体系中钠盐的浓度为:0.2mol/L~5mol/L;反应起始温度为10℃~40℃,优选20℃~30℃,所述高速剪切乳化搅拌速度为1400转/分钟~5000转/分钟;
(2)二级反应步骤:将一级反应产物、无机酸、成核剂,按体积百分比60%~75%:5%~10%:18%~30%,加入二级反应釜中搅拌,使得所述造泡剂及生成的钠盐实现占位造孔,且纳米氧化硅粒子内部形成多微孔的结构;反应起始温度为20℃~60℃,优选30℃~55℃,搅拌速度为40转/分钟~125转/分钟,其中,无机酸的加入量至PH值小于3;
(3)陈化步骤:对二级反应后产物进行PH值调整,使其为处于纳米氧化硅的等电点附近的PH值小于3的强酸条件,在该强酸条件下进行陈化,陈化时间20~40小时;该陈化过程使纳米氧化硅粒子生长成形并使粒子多微孔孔隙稳定,且等电点附近可使得纳米氧化硅粒子间形成三维网络结构,使纳米氧化硅处于凝胶状态;
(4)洗涤步骤:对经陈化后的产物在PH值小于3的条件下进行强制脱酸脱盐洗涤,获得纳米氧化硅饼料,其含有纳米氧化硅粉体,固体物粒径为1.5~10nm,其比表面积≥1100㎡/g。
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