[发明专利]一种片状文石型超细碳酸钙颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机粉体制备技术领域，涉及碳酸钙制备的方法，特别涉及一种片状文石型超细碳酸钙颗粒的制备方法。

背景技术

碳酸钙无论是普通级还是纳米、超细碳酸钙均被广泛应用于橡胶、造纸、涂料、医药、化妆品等各个行业和部门。不同行业对碳酸钙的形态、颗粒大小和表面性质要求不同，因此对于合成不同形貌、不同晶型、不同颗粒大小的碳酸钙材料是当今研究的热点之一，借助于各种添加剂，利用溶液合成的方法可以制备出形态、大小和结构可控的碳酸钙。

关于不同形貌碳酸钙的制备，文献和专利均有报道，对于氧化钙(氢氧化钙)-二氧化碳反应体系，通过改变添加剂控制碳酸钙的形貌也有报道，其中对于立方体、球形、棒状、蜂窝状、花球形、米粒状等颗粒形貌的碳酸钙的合成报道较多，而片状碳酸钙方面的报道较少，例如

CN100467381C公开了一种片状轻质碳酸钙及其制备方法和应用。该方法将片状Zr(HPO₄)₂加入到重量浓度为2～20％Ca(OH)₂浆料中，片状Zr(HPO₄)₂的加入量为Ca(OH)₂重量的0.5～5％(绝干/绝干)，通入含有CO₂的气体碳化，碳化温度为10～90℃，CO₂的气体的体积浓度为10～100％，碳化到浆料的pH为6.5-7.5时碳化结束，得到片状轻质碳酸钙。

CN103980734A公开了一种类贝壳珍珠层的明胶/片层碳酸钙复合材料的制备方法，其步骤是：将氯化钙、尿素溶于去离子水溶液中，室温下搅拌均匀；将乙二醇加入到混合液中搅拌；将所得混合液置于水热反应釜内加热；再将混合液自然冷却后，在离心机中离心清洗，将沉淀干燥即得产物碳酸钙粉末；配制明胶溶液，加热使明胶溶解；将碳酸钙粉末溶于乙醇-水溶液中；明胶溶液与碳酸钙溶液混合均匀，室温下搅拌；将所得悬浊液超声6小时，搅拌之后静置；将所得溶胶溶液真空干燥，即制得薄膜复合材料。

CN103787398A公开了一种层状结构球霰石碳酸钙晶体的制备方法，此方法包括如下步骤：1)将磺酸钠聚合物加入去离子水中，搅拌溶解；2)向磺酸钠聚合物溶液中加入水溶性钙盐并搅拌溶解，再加入尿素搅拌溶解得到混合溶液；3)将混合溶液转移至密封容器中，并置于恒温烘箱中恒温；4)将恒温结束后的混合溶液进行固液分离，洗涤，得到层状结构的球霰石碳酸钙晶体。

尽管碳酸钙在建筑涂料中应用已经较长时间，但其耐檫洗性能、抗紫外等性能仍有待于提高。由于片状粉末定向排列性好、不易团聚、对光线有较强的反射能力，因此制备片状超细/纳米碳酸钙有望提高建筑涂料特别是外墙涂料的一系列性能。

发明内容

本发明的目的是为了能够提高碳酸钙建筑涂料的耐檫洗性能、抗紫外等性能，寻找不同晶体生长诱导剂、赋形剂制备不同于已有颗粒形貌的碳酸钙，为提高碳酸钙在涂料特别是建筑涂料的应用效果或开发碳酸钙的新用途，提供一种片状文石型超细碳酸钙颗粒的制备方法。

本发明的技术方案为：

一种片状文石型超细碳酸钙颗粒的制备方法，包括氢氧化钙在辅助诱导剂、片状晶体二维赋形剂存在下进行碳化反应，过滤，洗涤，烘干，粉碎工序，主要工艺步骤如下：

将质重60份氧化钙溶于水中，经常规水化反应，加入辅助诱导剂，静置18～24小时后过滤，得到3～10wt％的Ca(OH)₂悬浮液，在温度50～95℃、300～400r/min搅拌作用下，在加入片状晶体二维赋形剂，以70～90m³/(h·m³悬浮液)流速将CO₂通入碳化反应釜底部的气体分布器，进行碳化反应，直到pH＝7～7.5时，停止通入CO₂，继续搅拌20min，然后按常规过滤，洗涤，离心，100℃热风干燥，最后粉碎，包装得到片状文石型超细碳酸钙颗粒产品。

以上所述的辅助诱导剂为：聚乙二醇、三乙醇胺、聚丙烯酸。

以上所述的片状晶体二维赋形剂为：酵母菌粉、洋葱薄膜、二嵌段共聚物：苯乙烯-丁二烯共聚物、三嵌段共聚物：苯乙烯-丁二烯-3-氯丙烯共聚物、苯乙烯/α-甲基苯乙烯共聚物作为末端嵌段共聚物等。

以上所述的辅助诱导剂的用量的质量比为：氧化钙∶辅助诱导剂＝60∶0.5～1.5。

以上所述的片状晶体二维赋形剂的用量的质量比为：氧化钙∶片状晶体二维赋形剂＝60∶1～3.5。