[发明专利]用于选择性激光烧结的聚乳酸树脂粉末及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510670526.5 | 申请日: | 2015-10-13 |
公开(公告)号: | CN106589860B | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 刘建叶;张师军;初立秋;张丽英;董穆;邹浩;高达利;侴白舸 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08K13/02;C08K3/36;C08K5/134;C08K5/526;C08K5/098;C08J3/14;B29C67/04;B33Y70/00 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;刘烽 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乳酸树脂 选择性激光烧结 固液混合物 制备 环醚类有机溶剂 制备方法和应用 粉末流动性 聚乳酸粉末 析出 干燥固体 固体沉淀 固液分离 抗氧化性 颗粒外形 粒径分布 成核剂 隔离剂 抗氧剂 酮类 加热 溶解 | ||
1.一种用于选择性激光烧结的聚乳酸树脂粉末的制备方法,所述方法包括以下步骤:
a)在加热温度下,将聚乳酸树脂溶解于酮类和/或环醚类有机溶剂中,并加入成核剂,得到聚乳酸树脂溶液;
b)将步骤a)得到的聚乳酸树脂溶液降温,使固体沉淀析出,得到固液混合物;
c)在步骤b)得到的固液混合物中加入助剂,混合均匀;
d)固液分离,干燥固体,得到适用于选择性激光烧结的聚乳酸树脂粉末;
其中,所述助剂包括粉末隔离剂和抗氧剂;
其中,在步骤a)中,所述加热温度为100-180℃,并将聚乳酸树脂溶液在所述加热温度保持30-90分钟。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤a)中,所述聚乳酸树脂为重量份数为1:1的左旋聚乳酸树脂和右旋聚乳酸树脂的混合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述左旋聚乳酸树脂和右旋聚乳酸树脂的光学纯度≥92%,熔融指数在190℃,2.16kg载量下测定为20~100g/10min。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述熔融指数在190℃,2.16kg载量下测定为30~80g/10min。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,以所述聚乳酸树脂为100重量份数计,所述有机溶剂用量为600-1200重量份数;并且,所述环醚类有机溶剂选自四氢呋喃和/或二氧六环,和/或所述酮类有机溶剂选自丙酮、丁酮、2-戊酮、3-戊酮、环戊酮和甲基异丙基甲酮中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,以所述聚乳酸树脂为100重量份数计,所述有机溶剂用量为800-1000重量份数。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤a)中,所述加热温度为110-150℃。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述加热温度为120-140℃。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤b)中,平均降温速率为0.1℃/min-1℃/min。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,将聚乳酸树脂溶液降温至降温目标温度,并在降温目标温度保持30-90分钟。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述降温目标温度为10-30℃。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤b)中,将聚乳酸树脂溶液降温至一个或多个中间温度,并在所述中间温度保持30-90分钟。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述中间温度为70-100℃。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述中间温度为80-90℃。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述成核剂为二氧化硅和/或滑石粉;以聚乳酸树脂为100重量份数计,所述成核剂用量为0.01-2重量份数。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,以聚乳酸树脂为100重量份数计,所述成核剂用量为0.05-1重量份数。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,以聚乳酸树脂为100重量份数计,所述成核剂用量为0.1-0.5重量份数。
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