[发明专利]一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料及其制备方法

权利要求书

1.一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料，其特征在于，由树脂相和纳米材料相组成；

树脂相的制备原料按质量百分比为：二异氰酸酯20％～30％；二元醇40％～60％；端羟基聚硅氧烷6％～13％；占二异氰酸酯单体质量的0.04％～0.06％的有机锡类引发剂；亲水扩链剂2％～4％；扩链剂3.8％～4.2％；交联剂1％～5％；中和剂pH＝6.5～7；含氟丙烯酸酯单体6％～10％；自由基引发剂0.4％～0.8％；

纳米材料相的制备原料按质量百分比为：纳米SiO₂小球4％～7％；硅烷偶联剂1％～3％；乙二醇90％～95％；

纳米材料相的总体质量为树脂相的总体质量的1％～5％。

2.如权利要求1所述一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料，其特征在于，所述端羟基聚硅氧烷的化学结构式如下，分子量为1500～3000；

式中，R、R’分别代表(CH₂)_z,z为1,2,3～10之间的整数。

3.如权利要求1所述一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料，其特征在于，所述有机锡类引发剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。

4.如权利要求1所述一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料，其特征在于，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4-亚甲基-二苯基二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、4,4-亚甲基-二环己基二异氰酸酯(H₁₂MDI)中的至少一种。

5.如权利要求1所述一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料，其特征在于，所述二元醇为聚丙二醇(PPG)、聚乙二醇(PEG)、聚四氢呋喃二醇(PTMG)、聚己二酸1,6-己二醇酯、聚碳酸酯、聚丁二烯二醇中的至少一种，分子量为1000～3000。

6.如权利要求1所述一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料，其特征在于，所述亲水扩链剂为1,2-二羟基-3-丙磺酸钠、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的至少一种；所述扩链剂为一缩二乙二醇、1,4-丁二醇(BDO)、聚醚改性氢醌(HQEE)、环己烷二甲醇、甲基丙二醇、乙二胺和异佛尔酮二胺中的至少一种；所述交联剂为三羟甲基丙烷缩水甘油醚、聚氮丙啶、WT-2102中的至少一种；所述中和剂为三乙胺、三乙醇胺、氢氧化钠、N-甲基二乙醇胺、甲基丙烯酸、氨水中的一种；所述自由基引发剂为过硫酸铵。

7.如权利要求1所述一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料，其特征在于，所述纳米SiO₂小球的粒径为20～200nm；所述硅烷偶联剂为全氟辛基三乙氧基硅烷。

8.如权利要求1所述一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料，其特征在于，所述含氟丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸N-丙基全氟辛基磺酰胺基乙醇、甲基丙烯酸全氟辛基乙酯中的至少一种；当丙烯酸酯单体采用丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯时，丙烯酸羟乙酯作为封端剂，加入量为剩余NCO数目的2倍，甲基丙烯酸十二氟庚酯作为氟元素的载体，加入量为原料总量的6％～10％。

9.如权利要求1所述一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将二元醇、亲水扩链剂置于真空烘箱中干燥，将其他预聚单体加入分子筛干燥；

2)将脱水处理的二元醇、二异氰酸酯、含氟丙烯酸酯单体和端羟基硅氧烷按比例加入到四口烧瓶中，在氮气保护下，升温加入有机锡类引发剂，继续反应，再继续升温加入二羟甲基丙酸，再继续反应；

3)待反应体系降温后，加入扩链剂和丙烯酸酯单体，继续进行反应，此过程用有机溶剂降粘；

4)待预聚物降至室温以下，加入中和剂和交联剂进行搅拌；

5)然后在剧烈搅拌下，缓慢加入经冷藏处理的去离子水进行乳化，得到混合液A；

6)将硅烷偶联剂溶于无水乙醇，然后将二氧化硅小球加入到无水乙醇中，搅拌均匀，得到混合液B；

7)将混合液B加入到混合液A中搅拌；按质量百分比，混合液B为混合液A的1％～5％；升温后加入自由基引发剂，继续反应；最后用真空旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到最终的单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料。

10.如权利要求9所述一种单组份透明水性聚氨酯乳液防水涂料的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述干燥的温度可为90～120℃，干燥的时间可为3～5h，所述分子筛可为4A分子筛，分子筛干燥的时间可为24h以上；在步骤2)中，所述升温的温度可至70～80℃，所述继续反应的时间可为3～4h，所述再继续升温的温度可至85～90℃，所述再继续反应的时间可为2～3h；步骤3)中，所述有机溶剂为丙酮，所述降温是将温度可降至60～70℃，所述的继续反应的时间可为2～4h；在步骤4)中所述搅拌的速度可为250～300r/min，搅拌的时间可为30min以上；在步骤5)中，所述剧烈搅拌的搅拌速度可为1500～2000r/min，所述乳化的时间可为10min以上；在步骤6)中，所述二氧化硅小球为20～30nm和100～200nm两种粒径的二氧化硅小球，两种粒径的二氧化硅小球的加入量为等质量比例；所述升温可将温度升至70～80℃；在步骤7)中，所述继续反应的时间可为3～4h。