[发明专利]一种硼亲和双重识别分子印迹材料的制备方法

权利要求书

1.一种硼亲和双重识别分子印迹材料的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：

S1.氧化石墨烯的（GO）的制备

首先，石墨粉和硝酸钠加入到浓硫酸中冷却到10℃以下；将高锰酸钾加入到反应体系中，搅拌；随后将蒸馏水缓慢加入反应体系中；最后，30%双氧水加入到反应体系中反应；之后，10%浓盐酸加入到反应体系中在室温下用蒸馏水清洗多次,最终在60℃下烘干；

S2.氧化石墨烯双重表面印迹纳米颗粒（DR-MIPs）的制备：

（1）将双重识别分子印迹层包裹在氧化石墨烯表面：将氧化石墨烯，模板分子木犀草素，乙二醇二甲基丙烯酸酯，a-甲基丙烯酸和4-乙烯基苯硼酸加入到甲醇和水的混合溶液中，将混合溶液通氮气排空氧气后在黑暗阴凉的条件下搅拌，形成预组装体系；

（2）在预组装体系中，通氮气排空氧气，加入溴化铜和五甲基二乙烯三胺，然后在反应体系中加入α-溴代异丁酸乙酯（EBiB）引发剂，在氮气保护下，聚合反应后；

（3）将步骤（2）聚合反应后得到的溶液用离心机高速离心收集产物，用无水乙醇和蒸馏水混合液洗涤3次；最后产物用甲醇和盐酸的混合液超声提取，脱除模板分子LTL，直到洗脱液中检测不到模板分子，在60℃下真空干燥。

2.根据权利要求1所述的一种硼亲和双重识别分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的石墨粉和硝酸钠的质量比为1:0.05-0.2；

所述加入的浓硫酸和石墨粉的比例为10-40mL:1g；

所述加入的高锰酸钾和石墨粉的质量比为1:0.5-2.0；

所述搅拌为35℃下搅拌1-5个小时；

所述将蒸馏水加入反应体系中直到温度达到80-100℃；

所述加入双氧水、浓盐酸与浓硫酸的体积比为3:20:10-40。

3.根据权利要求1所述的一种硼亲和双重识别分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤S2第（1）步中所述氧化石墨烯、木犀草素、乙二醇二甲基丙烯酸酯、a-甲基丙烯酸和4-乙烯基苯硼酸的比例为1g：5.0:20.0mmol：50.0-120.0mmol：2.0-10.0mmol：5.0-20.0mmol；所述混合溶液中LTL的浓度为0.08-0.1mmol/L。

4.根据权利要求1所述的一种硼亲和双重识别分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤S2第（1）步中所述甲醇和水的混合溶液液中甲醇和水的体积比为3:1；所述搅拌为在300-400rpm下搅拌2-8h。

5.根据权利要求1所述的一种硼亲和双重识别分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤S2第（2）步中所述加入溴化铜、五甲基二乙烯三胺和木犀草素（LTL）的摩尔比例为：1：0.05-0.3：0.02-0.5。

6.根据权利要求1所述的一种硼亲和双重识别分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤S2第（2）步中所述加入α-溴代异丁酸乙酯（EBiB）和木犀草素（LTL）的摩尔比例为：1：0.1-0.3。

7.根据权利要求1所述的一种硼亲和双重识别分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤S2第（2）步中所述聚合反应为40-80℃聚合6-16h。

8.根据权利要求1所述的一种硼亲和双重识别分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤S2第（3）步中所述无水乙醇和蒸馏水的体积比为11:1；

所述甲醇和盐酸的体积比为11:1；

所述真空干燥条件为60℃。

9.如权利要求1所述方法制备的硼亲和双重识别分子印迹材料用于水溶液中的木犀草素的选择性吸附与分离。