[发明专利]一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于元素定量分析技术领域，具体涉及一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素含量的测定方法。

背景技术

耐候钢，即耐大气腐蚀钢，耐候钢由普碳钢添加少量铜、镍等耐腐蚀元素而成，具有优质钢的强韧、塑延、成型、焊割、磨蚀、高温、抗疲劳等特性；耐候性为普碳钢的2~8倍，涂装性为普碳钢的1.5~10倍。同时，它具有耐锈，使构件抗腐蚀延寿、减薄降耗，省工节能等特点。耐候钢主要用于铁道、车辆、桥梁、塔架等长期暴露在大气中使用的钢结构。用于制造集装箱、铁道车辆、石油井架、海港建筑、采油平台及化工石油设备中含硫化氢腐蚀介质的容器等结构件。因此对耐候钢的主要化学成分硅、锰、磷、镍、铬含量的快速、准确分析就十分重要。

耐候钢的合金成分及重量百分比含量为：C：0.12～0.21%、Si：0.2～2.0%、Mn：0.7～2.0%、S≤0.036%、P≤0.10%、Cu：0.10～0.40%、Al<0.2%，其余为Fe和微量杂质。耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量需要使用光度法来分析，每种元素要单独配制化学试剂，采用各自的方法来分析，劳动成本较高，对环境污染较大。目前国内对耐候钢化学分析检测没有国家标准，也没有等离子体原子发射光谱法同时测定这5种元素的方法。为了准确又快速地对耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬这5种元素含量进行分析，研究等离子体原子发射光谱法测定耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素含量具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法。

本发明的目的是这样实现的，一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤（1）工作曲线所用标准储备溶液的配制：

A、配制100μg/mL硅标准储备溶液；

B、配制100μg/mL锰标准储备溶液；

C、配制100μg/mL磷标准储备溶液；

D、配制100μg/mL镍标准储备溶液；

E、配制100μg/mL铬标准储备溶液；

步骤（2）工作曲线溶液的配制：

a、在6个100mL容量瓶中分别加入40~50mL盐酸和硝酸混合酸；

b、在步骤a6个容量瓶中，每个容量瓶分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和6.00mL的步骤（1）A、B、C、D和E中的标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀；

步骤（3）配制1000μg/mL试样：取耐候钢待测试样，加入盐酸和硝酸混合酸，30~50℃下溶解10~20min，冷却至20~25℃，用蒸馏水定容，摇匀，得到试样溶液；

步骤（4）等离子体原子发射光谱检测：开启等离子体原子发射光谱仪，选择硅、锰、磷、镍、铬元素的最佳分析谱线，依次测定工作曲线溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度，并绘制各元素的光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液硅、锰、磷、镍、铬各元素的含量。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供的测定方法，硅、锰、磷、镍、铬5种元素只需要溶样一次就可以完成5个元素的同时测定，需要的化学试剂较少，对环境污染小，降低了劳动成本，提高了分析速度。本发明方法操作简便、快速，分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的定量分析检测。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明利用等离子体原子发射光谱仪可以多元素同时测定的优势，在元素周期表中选择5种元素及相应的谱线，建立一个分析方法来同时测定样品。

步骤（1）配制5种标准溶液优选配制方法如下：

A、配制100μg/mL硅标准储备溶液：称取0.10~0.11g二氧化硅，置于装有2.5~3.5g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再盖1~2g无水碳酸钠，将铂坩埚先于100~200℃加热，再于900~1000℃加热10~20min，保温5~10min，取出，冷却至10~30℃得到熔块，用盛有0~5℃蒸馏水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，溶液移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，贮存。

步骤A中过量的碳酸钠保证二氧化硅在高温下完全反应制备硅酸钠，虽然配制硅标准储备液时碳酸钠过量，但其不会影响检测结果。