[发明专利]一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，属于功能纺织品领域。

背景技术

导电织物是一种新型织物材料，兼具普通织物的柔韧性、可编织性、低密度以及材料的电学性能、多功能性等特点。可广泛用于抗菌织物、可穿戴式生物传感器、能量存储、电子元件等领域。一般导电织物通过将共轭聚合物、碳纳米管、金属粉末等制备而成。但这些制备方法复杂，而且涂层的户外稳定性低、灵活性及均匀性差。

石墨烯是新型的碳二维纳米材料，具有优异的高强度、导电性、导热性、透光性、灵活性等特点，已成为全世界的研究热点。纳米电路的研究人员之所以对于石墨烯的研究颇具热忱，是因为与硅相比，电子在石墨烯内移动时会受到更小的阻力，而硅晶体管的尺寸也已经接近了相关物理定律的极限。虽然石墨烯纳米电子学可比硅基电子学速度更快且消耗更少的能量，但此前无人知晓如何制造可扩展或可重复的石墨烯纳米结构。研究发现提高纳米量级的石墨烯的温度，可设计出类似石墨烯的纳米电路。当温度达到130℃时，氧化石墨烯变得更具传导性，并能从绝缘物质转变为更具传导性的纳米线等石墨烯类似物质。在纺织领域中，将氧化石墨烯处理到基材表面，可赋予纤维导电性。专利CN201110267832.6公开了用二异氰酸酯修饰的双亲性聚合物在有机溶剂中于50-200℃下还原氧化石墨烯的方法。虽然这些方法能得到高质量的还原石墨烯，但是使用的仪器昂贵、化学试剂污染环境、可控性差且操作复杂。此外，高温还原法不仅会损伤纤维结构，而且产物富含杂质，难以得到纯度较高的石墨烯。

电化学沉积是指在外加电压下通过电解液中离子在阴极还原为原子而形成沉积层的过程，主要包括直流电沉积、喷射电沉积、脉冲电沉积和复合电沉积等方法。采用直流电化学沉积技术能够提供额外的驱动力，催化电极附近将氧化石墨烯在基材表面快速还原并有序沉积，进而促进氧化石墨烯的成膜过程。该技术克服了当前浸轧、喷涂、旋涂等成膜工艺中由于石墨烯与织物间的物理作用力低，前驱体自反应驱动力弱，所得到的沉积膜较薄、粘附性差且易产生裂纹，进而影响织物导电性，而且采用该技术沉积膜表面致密、厚度可调，有利于构筑粗糙表面，而且不会影响织物的手感。

发明内容

本发明以电压驱动的方式使得氧化石墨烯在织物表面还原，赋予织物优良的导电性，而且不影响织物的柔韧性，同时通过氧化石墨烯在织物上的还原，提高织物导电的耐久性和耐洗性。

本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：

一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，其特征是采用以下的工艺步骤：

（1）织物在阳离子聚合物溶液中浸渍并预烘，使阳离子聚合物吸附在织物表面；

（2）将2%的氧化石墨烯在超声波辅助下均匀分散在去离子水中；

（3）将表面含阳离子聚合物的织物在氧化石墨烯分散液中浸渍，在阳离子吸附下，氧化石墨烯均匀吸附在织物上，然后织物取出后预烘；

（4）配置电化学还原液；

（5）将吸附氧化石墨烯的织物放入电化学还原液中，并在双电极电化学体系中电化学还原氧化石墨烯，然后织物冷水洗、热水洗、烘干，即得导电纤维织物。

其进一步特征是：所述阳离子聚合物为聚季铵盐。

进一步的：所述聚季铵盐为二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物、二甲基二烯丙基氯化铵的均聚物、N，N，N-三甲基-2-[（2-甲基-1-氧-2-丙烯基）氧基]乙胺盐酸盐的均聚物、二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物、氯化-2-羟基-3-（三甲氨基）丙基聚环氧乙烷纤维素醚中的至少一种。

所述步骤（1）中织物在50-60℃的5-10%的聚季铵盐溶液中浸渍30-60min，50℃预烘20min。

其进一步特征还有：所述步骤（3）中的表面含阳离子聚合物的织物在氧化氧化石墨烯分散液中浸渍具体工艺为：织物开始浸渍温度为20℃，缓慢升高浸渍温度，升温速率控制在0.5℃/min，在升温至50-60℃后停止升温，并恒温1-2h。

所述步骤（4）中电化学还原液配置步骤为在水中依次加入Fe2(SO4)3，三乙醇胺和NaOH；Fe2(SO4)3的质量浓度比为3-5g/L，三乙醇胺的质量浓度比为10-12g/L，NaOH的质量浓度比为15-18g/L。