[发明专利]一种苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法及装置在审
| 申请号: | 201510663344.5 | 申请日: | 2015-10-14 |
| 公开(公告)号: | CN105198746A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
| 发明(设计)人: | 黄益平;周俊超;徐义明 | 申请(专利权)人: | 中建安装工程有限公司 |
| 主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C69/96 |
| 代理公司: | 北京天平专利商标代理有限公司 11239 | 代理人: | 缪友菊 |
| 地址: | 210046 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯酚 碳酸 二甲 一步法 制备 二苯酯 方法 装置 | ||
1.一种苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于:将碳酸二甲酯与苯酚投入反应器,碳酸二甲酯与苯酚的投料比为3:1~6:1,并加入离子液体催化剂,在搅拌条件下升温、回流反应,反应温度为150~180℃,反应时间为2~5h,反应结束后静置分液得到有机相混合物,对有机相混合物在真空度5~7mmHg条件下减压精馏,收集得到碳酸二苯酯产品。
2.根据权利要求1所述苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于:所述离子液体催化剂为[MimN(CH2)4SO3H][HSO4]、[(C2H5)3N(CH2)4SO3H][HSO4]、[(CH3)3N(CH2)4SO3H][HSO4]、[MimN(CH2)4SO3H][TsO]、[PyN(CH2)4SO3H][HSO4]、[PyN(CH2)4SO3H][TsO]、[PyN(CH2)4SO3H][MsO]或[PyN(CH2)4SO3H][AcO]的一种或多种。
3.根据权利要求3所述苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于:所述离子液体催化剂为[MimN(CH2)4SO3H][HSO4]。
4.根据权利要求1所述苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于:所述碳酸二甲酯与苯酚的投料比为5:1,反应温度为160℃,反应时间为2h。
5.根据权利要求1所述苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于:所述离子液体催化剂的添加量为投料总量的0.8wt%~3wt%。
6.根据权利要求5所述苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法,其特征在于:所述离子液体催化剂的添加量为投料总量的1.6wt%。
7.一种用于实施权利要求1~6所述苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯方法的装置,包括高压反应釜、萃取塔、催化剂回收装置、精馏塔、冷凝器、回流罐、干燥装置、产品罐,其特征在于:苯酚、离子液体催化剂以及碳酸二甲酯原料罐出口与所述高压反应釜入口连接,所述高压反应釜出口与所述萃取塔入口连接,所述萃取塔无机相出口与所述催化剂回收装置入口连接,所述萃取塔有机相出口与所述精馏塔入口连接,所述精馏塔塔顶出口与所述冷凝器入口连接,所述冷凝器出口与所述回流罐入口连接,所述回流罐出口分为两条支路,一条支路与所述干燥装置入口连接,另一条支路连接所述精馏塔塔顶入口,所述干燥装置出口与所述产品罐入口连接。
8.根据权利要求7所述苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的装置,其特征在于:所述干燥装置包括第一干燥塔和第二干燥塔,所述第一干燥塔与第二干燥塔并联连接。
9.根据权利要求7所述苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的装置,其特征在于:所述高压反应釜、萃取塔、催化剂回收装置、精馏塔、冷凝器、回流罐、产品罐以及干燥装置连接DCS控制系统。
10.根据权利要求7所述苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的装置,其特征在于:所述高压反应釜上设置甲醇、离子催化剂原料入口和碳酸二甲酯原料入口,所述甲醇、离子催化剂原料入口设置于所述高压反应釜中中下部,所述碳酸二甲酯原料入口设置于所述高压反应釜中上部。
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