[发明专利]一种环境多响应性水性有机硅材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510658249.6 申请日: 2015-10-12
公开(公告)号: CN105330866B 公开(公告)日: 2018-10-19
发明(设计)人: 冯圣玉;李树生 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C08G77/26 分类号: C08G77/26
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 朱家富
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 环境 响应 水性 有机硅 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种环境多响应性水性有机硅材料,其特征在于,结构式如下:

式中,i,j,k在环境多响应性水性有机硅材料的链结中所占比例分别为i:0~80%,j: 0~20%,k:20~100%,链结总数为20~2000,R选自-NHCH2CH2CONHCH(CH3)2、 -NHCH2CH2CON(CH3)2、 -NHCH2CH2COOCH2CH2N(CH3)2或-NHCH2CH2COOCH2CH2N(C2H5)2基团之一。

2.如权利要求1所述的环境多响应性水性有机硅材料,其特征在于,环境多响应性水性有机硅材料的分子量为1000~100000。

3.如权利要求1所述的环境多响应性水性有机硅材料,其特征在于,所述R为-NHCH2CH2CONHCH(CH3)2

4.权利要求1所述环境多响应性水性有机硅材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将氨丙基硅烷偶联剂与温度响应性单体在有机溶剂中室温混合,经胺烯反应2~4天,去除有机溶剂,制得温度响应性单体改性硅烷偶联剂;

所述氨丙基硅烷偶联剂选自:氨丙基甲基二甲氧基硅烷或氨丙基甲基二乙氧基硅烷之一;

所述温度响应性单体选自:N-异丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N- 二甲基氨乙基丙烯酸酯、或N,N- 二乙基氨乙基丙烯酸酯之一;

(2)将步骤(1)制得的温度响应性单体改性硅烷偶联剂与二甲基二乙氧基硅烷混合,加入水、氢氧化钾和二甲基亚砜,升温至40~90℃,反应3~5h,减压至3 mm Hg除去水及乙醇1~2 h,继续反应1~2 h,然后加入封端剂,继续反应4~6h,降温,加入酸中和,制得环境多响应性水性有机硅材料。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氨丙基硅烷偶联剂与温度响应性单体的摩尔比为(1~4):1。

6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,有机溶剂选自:乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷或三氯甲烷之一。

7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,温度响应性单体改性硅烷偶联剂与二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为(7~10):(0~3)。

8.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,温度响应性单体改性硅烷偶联剂与水的摩尔比为1:(1.5~2.5)。

9.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,氢氧化钾的加入量为温度响应性单体改性硅烷偶联剂质量的0.1~1.0%。

10.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,二甲基亚砜的加入量为温度响应性单体改性硅烷偶联剂质量的0.5~2.5%。

11.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,封端剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。

12.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,酸为醋酸,加入量与氢氧化钾的摩尔量相同。

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