[发明专利]一种可降解生物活性多孔陶瓷材料、制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201510655452.8 | 申请日: | 2015-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN105194728B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
| 发明(设计)人: | 苟中入;贺永;邵惠锋;杨贤燕;何冬霜 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | A61L27/12 | 分类号: | A61L27/12;A61L27/10;A61L27/56;A61L27/50;C04B35/22;C04B35/447;C04B35/622 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林超 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 降解 生物 活性 多孔 陶瓷材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种可降解生物活性多孔陶瓷材料,其特征在于:其成分主要包括可生物降解性的钙镁硅酸盐和钙磷酸盐,且其中钙镁硅酸盐重量百分数含量为40~98%,多孔陶瓷材料内相邻孔道相互贯通,钙镁硅酸盐是镁质量百分数为0.2~3.0%的硅灰石或假硅灰石,钙磷酸盐是磷酸三钙、磷灰石或者二者的复合物;
所述可降解生物活性多孔陶瓷材料具体采用以下方法制备而成:
1)将可溶性钙盐、镁盐溶解于去离子水中,调节溶液的pH为9.0~11.0,再将该溶液滴加到连续搅拌的硅酸钠溶液中,镁离子、钙离子、硅酸根离子的摩尔比为1:(7~500):(7~500),滴加完后下继续搅拌陈化,然后经过滤、洗涤、干燥处理,并在800~1250℃下煅烧后得到钙镁硅酸盐粉体;
2)将可溶性钙盐和可溶性磷酸盐分别溶解于去离子水中,调节两种溶液的pH值为7.5~11.5,再将钙盐溶液滴加到连续搅拌的磷酸盐溶液中,磷酸根离子与钙离子的摩尔比为1:(1.0~1.67),滴加完后下继续搅拌陈化,然后经过滤、洗涤、干燥处理,在800~1250℃下煅烧后得到钙磷酸盐粉体;
3)步骤1)和2)得到的钙镁硅酸盐和钙磷酸盐粉体进行混合并球磨处理,混合物中钙镁硅酸盐的质量百分数为40~98%,再将球磨后的混合粉体按固/液质量比为1:(0.7~1.4)分散到含有质量浓度为4~7%聚乙烯醇的水溶液中,充分搅拌形成混匀糊状物;
4)将糊状物置入与三维打印机注射储液池中,按预设外观和孔道形态打印出多孔材料;
5)再将步骤4)得到的多孔材料干燥除去水分,在1000~1350℃下烧结1~8小时,从而得到可降解生物活性多孔陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种可降解生物活性多孔陶瓷材料,其特征在于:所述多孔陶瓷材料内贯通孔道的尺度为100~700μm,孔隙率为35~80%。
3.一种可降解生物活性多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将可溶性钙盐、镁盐溶解于去离子水中,调节溶液的pH为9.0~11.0,再将该溶液滴加到连续搅拌的硅酸钠溶液中,镁离子、钙离子、硅酸根离子的摩尔比为1:(7~500):(7~500),滴加完后下继续搅拌陈化,然后经过滤、洗涤、干燥处理,并在800~1250℃下煅烧后得到钙镁硅酸盐粉体;
2)将可溶性钙盐和可溶性磷酸盐分别溶解于去离子水中,调节两种溶液的pH值为7.5~11.5,再将钙盐溶液滴加到连续搅拌的磷酸盐溶液中,磷酸根离子与钙离子的摩尔比为1:(1.0~1.67),滴加完后下继续搅拌陈化,然后经过滤、洗涤、干燥处理,在800~1250℃下煅烧后得到钙磷酸盐粉体;
3)步骤1)和2)得到的钙镁硅酸盐和钙磷酸盐粉体进行混合并球磨处理,混合物中钙镁硅酸盐的质量百分数为40~98%,再将球磨后的混合粉体按固/液质量比为1:(0.7~1.4)分散到含有质量浓度为4~7%聚乙烯醇的水溶液中,充分搅拌形成混匀糊状物;
4)将糊状物置入与三维打印机注射储液池中,按预设外观和孔道形态打印出多孔材料;
5)再将步骤4)得到的多孔材料干燥除去水分,在1000~1350℃下烧结1~8小时,从而得到可降解生物活性多孔陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的一种可降解生物活性多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)和步骤2)中调节pH值使用的溶液为氨水。
5.根据权利要求3所述的一种可降解生物活性多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述的钙盐是硝酸钙、氯化钙或乙酸钙,所述的镁盐是硝酸镁、氯化镁或乙酸镁,所述的可溶性磷酸盐是磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸氢二铵的一种或任意几种的组合。
6.根据权利要求3所述的一种可降解生物活性多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5)烧结处理过程为一步烧结或者两步烧结。
7.根据权利要求4~6任一项所述的多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)替换为:将混匀糊状物采用多孔泡沫模板制备方法构建制成生物活性多孔陶瓷材料。
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