[发明专利]一种超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，属于无机材料领域。

背景技术

随着航空航天科学技术的进步和发展，人们对高温隔热材料的要求也日益增高，传统的高温隔热材料如石棉、岩棉等由于导热系数较高已经不能满足要求。高硅氧玻璃纤维是一种耐高温无机纤维，具有较高的软化点，同时又具有较低的导热系数，还有柔软性好易成形的特点。

目前有很多专利公开了高硅氧玻璃纤维布、纱(绳)、短切丝和毡的制备工艺，纤维单丝直径一般高于7um，采用连续玻璃纤维如无碱玻璃纤维、三元高硅氧玻璃纤维制备，短切毡制品是将制备好的连续高硅氧纤维再后加工制得，但目前高硅氧玻璃纤维的制备工艺存在制备步骤繁琐复杂、单丝直径大、所得产品氧化硅含量不够高，还不能很好满足航空航天等高端领域对隔热材料棉毡的应用要求。

发明内容

为了解决现有技术中高硅氧玻璃纤维的制备工艺存在的产品氧化硅含量不够高等缺陷，本发明提供一种超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，由无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉制备而成；其中，无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉的直径均小于4.0um，纤维长度均小于400mm；所得超细高硅氧玻璃纤维棉的氧化硅含量高于91％。

由上述方法所制备的超细高硅氧玻璃纤维棉的氧化硅含量高于91％，软化点高、同导热系数低、柔软性好易成形，能很好满足航空航天等高端领域对隔热材料棉毡的应用要求。

为了进一步提高产品的氧化硅含量，提高产品的保温性能，上述超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括依次相接的如下步骤：①对原棉分相处理；②酸沥滤；③水洗；④烘干和热烧结；其中，原棉为无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉；步骤①中分相处理的温度为350～750℃，保温时间为2～120小时。

为了进一步提高产品的氧化硅含量，步骤①中，二元玻璃纤维棉的分相处理温度为500～700℃，保温时间为2～96小时，优选为20～30小时，二元玻璃纤维棉被分相处理为亚稳不混溶的富氧化硅和富氧化钠两相，减少了氧化硅对氧化钠的包裹保护，使Na⁺离子酸处理过程更容易滤除，提高酸沥滤效率；三元玻璃纤维棉的分相处理温度为450～650℃，保温时间为2～120小时，优选为40～60小时，三元玻璃纤维棉被分相处理为亚稳不混溶的富氧化硅和富氧化硼两相。

上述步骤①中，分相处理可以在马弗炉、高温烘箱、烘房或隧道窑等中进行。

当原棉为无碱玻璃纤维棉时，可不进行步骤①对原棉分相处理，即无碱玻璃纤维棉依次采用②③④步骤制备高硅氧棉。

采用上述方法制备，无碱玻璃纤维棉的产品得率可到40％以上，三元玻璃纤维棉的产品得率达60％以上，二元玻璃纤维棉的产品得率达70％以上，制得的高硅氧棉氧化硅含量在91％以上。

为了更进一步提高产品的氧化硅含量，步骤②中，酸沥滤为：将无碱玻璃纤维棉、分相后的三元玻璃纤维棉或分相后的二元玻璃纤维棉与酸按1：(60～120)的棉酸质量比混合，先在40～60℃下保温2小时后，再在90～98℃下保温0.2～1小时进行酸沥滤，其中，酸为盐酸、硝酸或硫酸中的至少一种，酸中H⁺的当量浓度为0.3～3.5N/L。

为了提高搅拌的均匀性，同时保证所得产品的质量，步骤②中，酸沥滤过程的搅拌速度为20～200转/分。通过正反转定期切换，可进一步保证搅拌的均匀性，酸沥滤槽无死角，正反转定期切换可通过时间继电器和计时器控制定期更换转动方向来实现。酸沥滤结束后，过滤，得到半成品棉。正反转定期切换周期优选为8-12分钟。

酸沥滤后的半成品经过挤干后，采用自来水清洗，步骤③中水洗温度为0～35℃，水棉质量比为(30～60)：1，水洗至棉表面pH为5以上。

为了进一步提高水洗质量，从而保证所得产品的质量，步骤③中，水洗次数为3～6次，单次水洗时间为10～60分钟，每次水洗排水结束后，挤干或压干至棉内吸附水含量为80％wt以下，再进行下一次水洗。

水洗用自来水即可。

为了进一步保证所得产品的质量，优选，步骤④中烘干和热烧结为：先在105～200℃下保温0.5～2小时，去除表面吸附水，再依次升温到570～580℃保温30～60分钟，升温到620～630℃保温30～60分钟，去除结构水，升温到710～800℃保温30～60分钟，进行热定型，然后自然冷却，得超细高硅氧玻璃纤维棉。