[发明专利]一种含多个羟基的阳离子Gemini表面活性剂构筑的离子液晶及制备方法在审
申请号: | 201510654682.2 | 申请日: | 2015-10-10 |
公开(公告)号: | CN105367429A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 裴晓梅;张群;宋冰蕾 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C215/40;B01F17/18;C09K19/06 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含多个 羟基 阳离子 gemini 表面活性剂 构筑 离子 液晶 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种阳离子Gemini表面活性剂制备的离子液晶,特别涉及 一种头基区含有多个羟基的阳离子Gemini表面活性剂制备的离子液晶,属于表 面活性剂科学领域。
背景技术
液晶既具有晶体的各向异性特征,又具有液体流动性的特征。液晶这种 独特的存在状态使其广泛应用在光电器件、温度传感等领域中。离子液体是一种 由阴阳离子构成的融熔盐,作为一类新型的绿色溶剂,近年来在电化学,催化, 新材料制备等多个领域得到了广泛研究。通过合理设计分子结构与体系组成,可 以使离子液体也具有液晶的性能。在这样的体系中,由于形成液晶的分子完全由 阴阳离子构成,这种物质状态被称为离子液晶。离子液晶结合了离子液体与液晶 的特点,在离子传导材料及作为有机反应介质等方面均有优越的表现。
离子表面活性剂是形成离子液晶的一类重要分子,其结构对离子液晶的 形成有重要影响。通过合理改变表面活性剂的头基结构,可获得关于液晶体系形 成与构筑的知识,促进离子液晶体系在更广泛领域的应用。Gemini表面活性剂 包含两个头基,两条疏水链和一个联接链,通过改变其结构要素,比如在头基上 引入功能化的基团,可以改变离子头基和反离子的相互作用方式,有利于离子液 晶的形成。
发明内容
为了解决一般离子表面活性剂头基与反离子之间的结合过于紧密,难以 形成有价值的离子液晶的问题,本发明提供了一种头基区含有5个羟基的阳离子 Gemini表面活性剂。该Gemini表面活性剂头基附近较大的取代基阻碍了表面活 性剂头基的结晶倾向,不利于其形成三维有序的晶体结构,且羟基的存在利于液 晶相的形成,因此头基区含5个羟基的Gemini表面活性剂在110℃以上形成了 稳定的离子液晶相。
本发明的技术方案为:一种稳定的热致液晶相,是由一种头基区带5个 羟基的Gemini阳离子表面活性剂制得,其中的Gemini阳离子表面活性剂的结构 式如下:
该Gemini阳离子表面活性剂的合成路线如下:
对于液晶样品,通过DSC和XRD研究其相变区间和液晶结构。
DSC测试在N2保护下进行,升、降温速率10℃/min,温度范围25~160℃; XRD测试范围为1.5~30°,扫描速率为4°/min。
有益效果
头基区含有5个羟基的Gemini阳离子表面活性剂可以在110℃以上形成 近晶A(SmA)相液晶,多个羟基的存在对于液晶相的形成与稳定起着重要作用。 形成的离子液晶可应用于离子传导材料及作为有机反应介质。
附图说明
图112(2OH)-3(OH)-12(2OH)在升温过程中的DSC曲线
图212(2OH)-3(OH)-12(2OH)在130℃下的XRD谱图
具体实施方式
实施例1:将1-溴代十二烷与二乙醇胺按照摩尔比1:4的量混合,加入 无水乙醇,在60℃反应24小时。冷却后,再加入氢氧化钠继续搅拌1小时。旋 转蒸发除去乙醇后,向剩余物中加入150mL蒸馏水,再加入100mL乙醚,体系 分层。将上层有机层分离,下层继续用乙醚萃取两次。将萃取液合并,用蒸馏水 洗两次。乙醚溶液用无水硫酸镁干燥,过滤后,乙醚旋转蒸发去除得到粗产品。 对粗产品进行减压蒸馏得到中间产物N-十二烷基二乙醇胺(180℃/5mmHg),产 率:73.1%。
实施例2:将N-十二烷基二乙醇胺与1,3-二溴异丙醇按照摩尔比2.5:1 混合,加入无水乙醇,在90℃反应72小时。将反应物冷却,旋转蒸发除去乙醇。 剩余物用乙酸乙酯重结晶三次,经真空干燥后得到终产品 12(2OH)-3(OH)-12(2OH),为白色固体,得率28%。
实施例3:实施例12(2OH)-3(OH)-12(2OH)离子液晶升温过程的DSC曲 线测定。在氮气保护下,用差热扫描量热仪(PEDSC8000)测试样品的DSC曲 线,升温速率为5℃/min。图1为12(2OH)-3(OH)-12(2OH)升温过程的DSC曲线。 在测试的温度区间内,出现了两个相变峰,表明在测试的温度区间内,发生了两 次相转变。后续的XRD测试结果表明,第二次相变对应着 12(2OH)-3(OH)-12(2OH)由固态晶体向液晶相-近晶A(SmA)相的转变。
实施例4:实施例12(2OH)-3(OH)-12(2OH)离子液晶升温过程的XRD测 定。液晶相态的研究用X射线衍射仪测试,实验在真空状态下进行,扫描步长 为0.02°。
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