[发明专利]碳化铪先驱体浸渍液的制备及其应用在审
申请号: | 201510653314.6 | 申请日: | 2015-10-11 |
公开(公告)号: | CN105601278A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 苏哲安;黄启忠;薛亮;黄东;陈蕾 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C04B35/56 | 分类号: | C04B35/56;C04B35/622;C04B41/82 |
代理公司: | 中南大学专利中心 43200 | 代理人: | 胡燕瑜 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳化 先驱 浸渍 制备 及其 应用 | ||
1.一种碳化铪先驱体浸渍液的制备方法,其特征在于:在氮气保护下,以四氯化铪为原 料,与ROH发生亲核取代反应,R为乙基、丙基、环己基或苯甲基;步骤包括:
将四氯化铪按1:2~4的比例加入到有机溶剂甲苯或二甲苯中,将反应体系降至0℃以 下,ROH滴加到反应体系内,ROH与四氯化铪的摩尔比为1:4~5,充分反应后,回升反应体系 温度至室温;
抽滤反应体系中的沉淀得到溶液A,利用蒸馏水将溶液A中的杂质除掉,得到溶液B,采 用萃取试剂富集溶液B中的有机相,得到溶液C;
向C中加入干燥剂,抽滤,减压蒸馏得到最终的碳化铪先驱体浸渍液,碳化铪先驱体浸 渍液的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的碳化铪先驱体浸渍液的制备方法,其特征在于:所述的萃取试 剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的碳化铪先驱体浸渍液的制备方法,其特征在于:所述的干燥剂 为无水硫酸镁。
4.一种根据权利1所述的浸渍液为先驱体得到HfC陶瓷相的工艺,其特征在于:将碳化 铪先驱体浸渍液在惰性气体的保护下,经1500℃以上高温热处理后,得到HfC陶瓷相;热处 理的工艺条件:升温速率为5℃/min,氩气氛围保护下升温至1500-1600℃,保温时间为2 h,随炉冷却至室温。
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