[发明专利]一种具有高阻尼、紫外吸收和增韧性能的聚氨酯/纳米水滑石复合材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510651160.7 申请日: 2015-10-09
公开(公告)号: CN105219066A 公开(公告)日: 2016-01-06
发明(设计)人: 闫东鹏;张浩;刘海梅;张均;姜志国 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08L75/08 分类号: C08L75/08;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22;C08J5/18;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/10
代理公司: 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 代理人: 张洪年
地址: 100029 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 阻尼 紫外 吸收 韧性 聚氨酯 纳米 滑石 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有高阻尼、紫外吸收和增韧性能的聚氨酯纳米水滑石复合材料,其特征在于:复合材料相比纯聚氨酯材料,当水滑石填料含量为2%时,其紫外吸收强度提高了33%;当水滑石填料含量为3%时,其断裂伸长率提高了325%;当水滑石填料含量为2%时,其阻尼因子最大值提高了8.3%,且阻尼温域变大。

2.一种具有高阻尼紫外吸收和增韧性能的聚氨酯纳米水滑石复合材料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:

I.有机修饰水滑石的制备

1).镁铝硝酸根水滑石(MgAl-NO3-LDH)前驱体的制备

a.称取0.03~0.3mol硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)、0.01~0.1mol硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O),将二者混合溶于100~300ml去离子水中(去离子水已通氮气并去除CO2,下同),记为溶液A;

b.配置与步骤a中金属离子摩尔总和的1.0~4.0倍量的NaOH溶液100~300ml,记为溶液B;

c.将溶液A与溶液B同时缓慢倒入立式胶体磨(JM-50型,下同)中,胶体磨转速2000~4000r/min,成核1~5min后,立即将浆液转移到三口瓶中,通入氮气,70~95℃下水浴加热搅拌晶化12~24h,机械搅拌转速为300~500r/min(下同);

d.将产物分别用去离子水充分洗涤并离心分离3~6次,至洗涤液无色呈中性,50~90℃下真空干燥10~24h后即可得到MgAl-NO3-LDH前驱体;

2).离子交换法制备十二烷基磺酸根插层水滑石(SD-LDH)

a.称取1.0~4.0gMgAl-NO3-LDH溶于100~300ml去离子水中,记为溶液C;

b.称取0.01~0.1mol十二烷基磺酸钠(SDS)溶于100~300ml去离子水中,记为溶液D;

c.将溶液C和溶液D倒入三口瓶中,在氮气保护下,70~90℃下水浴加热搅拌18~24h;

d.将产物分别用去离子水充分洗涤并离心分离3~6次,至洗涤液无色呈中性,50~90℃下真空干燥10~24h后即可得到SD-LDH;

3).硅烷偶联剂表面修饰插层水滑石(APS-SD-LDH)的制备

a.称取1.0~5.0gSD-LDH溶于30~100ml无水乙醇溶液中,搅拌0.5~1.0h,待形成浆液后,加入3~10ml去离子水、5~10ml3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APS),继续搅拌5~8h;

b.将产物分别用无水乙醇充分洗涤并离心分离3~6次,至洗涤液无色,50~90℃下真空干燥10~24h后即可得到有机修饰改性的水滑石,即APS-SD-LDH。

II.聚氨酯预聚物的合成

a.将一定量的聚醚多元醇(PPG-1000)用加热套加热到100~110℃,抽真空搅拌1~2h,完全脱水,记为反应物A,机械搅拌转速为200~400r/min(下同);

b.将A冷却到50~70℃,加入一定量的甲苯二异氰酸酯(TDI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),搅拌加热到80~90℃,反应1.5~3h,所得产物为异氰酸酯含量为3%~6%的TDI或MDI预聚体。

III.聚氨酯/纳米水滑石复合材料的合成

a.称取8.0~12.0g预聚体,溶于10~50ml无水四氢呋喃(THF)中,在三口瓶中加热搅拌0.5~1h,保持温度50~70℃,通氮气保护,机械搅拌转速为300~500r/min(下同),记为反应物A;

b.称取不同比例的1%~5%的APS-SD-LDH,分散于10~30ml无水THF中,在三口瓶中加热搅拌0.5~1h,保持温度30~50℃,通氮气保护,记为反应物B;

c.将反应物B转移到反应物A中,保持A中的温度不变,继续搅拌1~2h后,加入2.0~5.0gPPG-1000、0.2~0.3g三羟甲基丙烷(TMP),保持反应体系的n(-NCO):n(-OH)=1~2;

d.待反应体系明显变稠的时候停止反应,并快速将产物转移至聚四氟乙烯表面皿中,流延成膜,得到聚氨酯/纳米水滑石复合材料。

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