[发明专利]一种PMO薄膜的制备方法及应用有效
| 申请号: | 201510648357.5 | 申请日: | 2015-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN105153446B | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
| 发明(设计)人: | 张国平;孙蓉;张贾伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
| 主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J9/26;C08L83/08;C08G77/26;H01L23/532 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 pmo 薄膜 制备 方法 应用 | ||
1.一种PMO薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)提供如式I所示的酰氯化合物;
(2)制备前驱体分子溶液;将所述酰氯化合物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷及三乙胺混合,反应制得前驱体分子溶液;所述前驱体分子溶液中,酰氯化合物:3-氨基丙基三乙氧基硅烷:三乙胺的摩尔比为0.5~1:1~2:1.2~2.4;所述前驱体分子溶液中的前驱体分子的结构式如式II所示:
(3)制备涂膜溶液:向所述前驱体分子溶液中加入模板剂、溶剂和稀盐酸,制得涂膜溶液,所述模板剂的质量为前驱体分子质量的0~100%,所述涂膜溶液中,所述前驱体分子的浓度为0.02~0.04mol/L;
(4)制备PMO薄膜;将所述涂膜溶液涂于基底表面,固化,制得PMO薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酰氯化合物的制备过程为:将1,3-金刚烷二甲酸加入至过量的二氯亚砜中,于60~90℃下反应8~12h,制得反应混合液,所述反应混合液干燥,制得所述酰氯化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应混合液使用旋转蒸发仪进行旋干,制得所述酰氯化合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,酰氯化合物:3-氨基丙基三乙氧基硅烷:三乙胺的摩尔比为1:2:2.2。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,先将所述酰氯化合物溶于三氯甲烷,再将酰氯化合物的三氯甲烷溶液加入至3-氨基丙基三乙氧基硅烷与三乙胺的混合溶液中,反应制得所述前驱体分子溶液。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,制备所述前驱体分子溶液的反应温度为室温,反应时间为6~12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述模板剂为模板剂P123。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述溶剂为乙醇。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述稀盐酸为0.5M稀盐酸。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(3)之后步骤(4)之前还包括步骤(3a),基底预处理;分别使用乙醇、丙酮对所述基底进行超声洗涤,然后将所述基底浸入80~100℃的清洗溶液处理20~40min,冷却,冲洗,制得预处理后的基底;所述清洗溶液含有质量分数为30%的过氧化氢和浓硫酸,所述过氧化氢与浓硫酸的体积比为1:2~5。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述过氧化氢与浓硫酸的体积比为1:3。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述基底为硅片。
13.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述基底为N型硅片。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于:所述N型硅片的电阻率为0.001~0.004Ω·m。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,使用旋转涂覆仪将涂膜溶液旋涂于基底表面。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于:所述旋转涂覆仪进行旋涂的转速为700~1000rpm。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于:所述旋转涂覆仪进行旋涂的转速为750~950rpm。
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