[发明专利]一种Au@Cu2-δX纳米晶体、其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201510646875.3 | 申请日: | 2015-10-08 |
| 公开(公告)号: | CN105268966B | 公开(公告)日: | 2019-01-29 |
| 发明(设计)人: | 张加涛;纪穆为;徐萌;黄柳;刘啸 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 周蜜;仇蕾安 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 au cu sub 纳米 晶体 制备 方法 应用 | ||
1.一种Au@Cu2-δX纳米晶体的制备方法,其特征在于:所述方法步骤包括:
将Au@CdX纳米晶体分散到非极性有机溶剂中得到溶胶,再加入六氟磷酸四乙腈铜或六氟磷酸四乙腈铜溶液,混合均匀后,得到反应液;向反应液中加入无水乙醇进行沉淀,离心,得到沉淀为Au@Cu2-δX纳米晶体;
X为S、Se或Te;
Au@CdX纳米晶体中Cd与六氟磷酸四乙腈铜中Cu的物质的量之比为1:2;
六氟磷酸四乙腈铜溶液的溶剂为甲醇或乙醇;
所述纳米晶体为核壳结构,Au为核,Cu2-δX为壳,X为S、Se或Te,δ为0~1。
2.根据权利要求1所述的一种Au@Cu2-δX纳米晶体的制备方法,其特征在于:所述方法步骤包括:所述纳米晶体为颗粒状或棒状。
3.根据权利要求1或2所述的一种Au@Cu2-δX纳米晶体的制备方法,其特征在于:非极性有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、环己烷或正己烷,六氟磷酸四乙腈铜溶液的浓度为5mg/mL~30mg/mL。
4.根据权利要求 1或2所述的一种Au@Cu2-δX纳米晶体的制备方法,其特征在于:其中所述Au@CdX纳米晶体的制备方法步骤包括:
(1)向棒状Au纳米晶体溶胶中依次加入十六烷基三甲基溴化铵溶液、硝酸银溶液、抗坏血酸溶液和氢氧化钠溶液,搅拌混匀后,离心,得到沉淀为棒状Au@Ag纳米晶体,再分散到水中,得到棒状Au@Ag纳米晶体溶胶;
十六烷基三甲基溴化铵溶液、硝酸银溶液、抗坏血酸溶液和氢氧化钠溶液的溶剂均为水;
(2)向棒状Au@Ag纳米晶体溶胶中加入十二硫醇和丙酮,一边搅拌均匀,一边加入X的前驱体,室温下搅拌反应至颜色由蓝绿色转变为灰色,得到棒状Au@Ag2X纳米晶体溶胶;加入非极性有机溶剂萃取分液,保留有机相;向有机相中加入无水乙醇,离心后得到沉淀为棒状Au@Ag2X纳米晶体;
X为S、Se或Te;
(3)将棒状Au@Ag2X纳米晶体分散到非极性有机溶剂中,得到棒状Au@Ag2X纳米晶体溶胶,再加入油胺、油酸和硝酸镉的甲醇溶液,然后加入三丁基膦,搅拌均匀得到混合液;将混合液加热至50℃~60℃,然后恒温0.5h~2h,再加入无水乙醇,离心得到沉淀为棒状Au@CdX纳米晶体;
硝酸镉中Cd与棒状Au@Ag2X纳米晶体溶胶中Ag的物质的量之比大于1:2。
5.根据权利要求4所述的一种Au@Cu2-δX纳米晶体的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中:
棒状Au纳米晶体溶胶的吸光度为1.0,
抗坏血酸与氢氧化钠的物质的量之比为1:10~1:20,
抗坏血酸溶液的浓度为0.025mol/L~0.25mol/L,
搅拌混匀后,在室温下陈化1h~4h,离心;
步骤(2)中:
十二硫醇的体积为棒状Au@Ag纳米晶体溶胶体积的1%~20%,
丙酮的体积为棒状Au@Ag纳米晶体溶胶体积的2倍以上,
室温下搅拌反应30min~90min,得到棒状Au@Ag2X纳米晶体溶胶,
X的前驱体体积为棒状Au@Ag纳米晶体溶胶体积的5%~10%,
非极性有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、环己烷或正己烷,
无水乙醇体积为棒状Au@Ag2X纳米晶体溶胶体积的1倍~5倍;
步骤(3)中:
非极性有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、环己烷或正己烷,
油胺的体积为棒状Au@Ag2X纳米晶体溶胶体积的1%~2%,
油酸的体积为棒状Au@Ag2X纳米晶体溶胶体积的2%~4%,
硝酸镉的甲醇溶液浓度为10mg/mL~30mg/mL,
三丁基膦的体积为棒状Au@Ag2X纳米晶体溶胶体积的1%~5%,
将混合液置于60℃水浴中加热,恒温2h,
加入无水乙醇的体积为混合液体积的1倍~5倍。
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