[发明专利]一种多层结构的磷酸铁锂基复合纤维正极材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201510646361.8 | 申请日: | 2015-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN105140491A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
| 发明(设计)人: | 沈湘黔;朱生文;景茂祥;皮智超;陈丽莉;习小明;肖可颂 | 申请(专利权)人: | 长沙矿冶研究院有限责任公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
| 地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多层 结构 磷酸 铁锂基 复合 纤维 正极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多层结构的磷酸铁锂基复合纤维正极材料,其特征在于,所述复合纤维正极材料由n层或n+1层的金属镍纤维与n层纳米磷酸铁锂纤维依次交替复合形成的多层结构,其中,1≤n≤100,复合纤维正极材料的最底层为金属镍纤维;所述金属镍纤维的表面和纳米磷酸铁锂纤维的表面均包覆有碳层。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂基复合纤维正极材料,其特征在于,每层金属镍纤维和纳米磷酸铁锂纤维的厚度均为1~100μm;金属镍纤维和纳米磷酸铁锂纤维的直径为100~500nm;所述磷酸铁锂基复合纤维正极材料中纳米磷酸铁锂纤维与金属镍纤维的总质量比为1:0.258~1:0.515。
3.如权利要求1所述的磷酸铁锂基复合纤维正极材料,其特征在于,所述碳层的厚度为20~50nm。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的磷酸铁锂基复合纤维正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将可溶性镍盐与聚合物溶于有机溶剂中,搅拌形成A溶胶;将磷源、锂盐、铁盐与聚合物溶于有机溶剂中,搅拌形成B溶胶;所述聚合物为聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯腈中的一种或两种;
(2)将所述A溶胶和所述B溶胶按照一层金属镍纤维再一层纳米磷酸铁锂纤维的交叉顺序在同一基体上依次进行静电纺丝,直到形成n层或n+1层金属镍纤维与n层纳米磷酸铁锂纤维依次交替的多层结构为止,得到多层结构的复合纤维毡,其中,1≤n≤100;
(3)对所述复合纤维毡进行施压成型并干燥,得到磷酸铁锂基复合纤维正极材料前驱体;
(4)将所述磷酸铁锂基复合纤维正极材料前驱体先进行预氧化处理,再置于惰性气氛中焙烧,冷却,即得到所述磷酸铁锂基复合纤维正极材料。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,有机溶剂为N’N-二甲基甲酰胺溶液和N’N-二甲基乙酰胺溶液中的一种或两种;所述A溶胶和B溶胶中的聚合物与有机溶剂的质量比控制为1:10~1:5。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,可溶性镍盐为硝酸镍;锂盐为乙酸锂;铁盐为硝酸铁;磷源为磷酸;B溶胶中添加的锂盐、铁盐、磷源中的锂、铁、磷元素摩尔比为1:1:1;B溶胶中铁盐和聚合物的质量比为1:1~1:2。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,静电纺丝时纺丝机的工艺参数为:纺丝电压为20~25kV,喷嘴距离接收装置的距离为10~30cm,推进泵速度为0.6~1.0mL/h。
8.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,对复合纤维毡进行施压的压力大小为1~5kg;干燥的温度为120~140℃,干燥时间为12~24小时。
9.如权利要求4~8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,预氧化处理在空气中进行,预氧化的温度为260℃~310℃,预氧化处理的时间为2~4小时;焙烧的温度为750℃~900℃,焙烧的时间为5~10小时。
10.一种如权利要求1~3任一项所述的或者如权利要求4~9中任一项所述的制备方法获得的复合纤维正极材料在锂离子电池正极中的应用,其特征在于,将所述复合纤维正极材料直接裁成电极片,组装成锂离子电池正极。
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