[发明专利]一种低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、使用丙烯酸及丙烯酸酯单体、硅油在复合乳化剂及引发剂作用下制备一种含硅聚丙烯酸酯；步骤二、将所制备的含硅聚丙烯酸酯、异戊烯醇聚氧乙烯醚及丙烯酸，在氧化-还原复合引发剂和链转移剂作用下进行共聚，得到高浓度聚羧酸系减水剂；步骤三、开启真空系统并继续保温，使高浓度聚羧酸系减水剂真空脱水，然后通过保温管道送至冷凝切片机进行切片，即制得白色片状的低引气型固体聚羧酸系减水剂。

2.根据权利要求1所述的低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一具体为：

含硅聚丙烯酸酯的制备：向装有温度计、搅拌叶、恒流泵及回流冷凝器的反应釜中加入丙烯酸及丙烯酸酯单体、硅油、乳化剂、四分之一引发剂及水，加热搅拌并在45℃～50℃高速乳化1小时；剩余的四分之三引发剂加水预配成引发剂溶液；将预乳化液转移至容器内，反应釜中加入计量的水，升温至65℃～70℃并匀速搅拌；开始通过恒流泵同时滴加预乳化液及引发剂溶液，在2.5小时内滴完，滴完后继续保温反应1小时～2小时，降温并加入液碱调节pH值至7.5～8，即得一种含硅聚丙烯酸酯。

3.根据权利要求1所述的低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二具体为：

低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备：向装有温度计、搅拌叶、恒流泵、真空系统的反应釜中加入所制备的含硅聚丙烯酸酯、异戊烯醇聚氧乙烯醚及水，边搅拌边加热至60℃～65℃，加入氧化剂；接着将丙烯酸、还原剂、链转移剂与水配成混合溶液，在2小时～4小时内用恒流泵滴完。

4.根据权利要求1所述的低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三具体为：

开启真空系统使反应釜内真空度达到0.05MPa～0.08MPa，在60℃～65℃温度下保温并真空2小时～3小时；合成产物通过保温管道送至冷凝切片机进行切片，即制得白色片状的低引气型固体聚羧酸系减水剂。

5.根据权利要求2所述的低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，所述的含硅聚丙烯酸酯的制备：

所述硅油包括甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种以上；

所述丙烯酸酯单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的两种以上，且必须包括丙烯酸羟乙酯及丙烯酸羟丙酯中的一种；

所述乳化剂为司盘60、司盘80、吐温60、吐温80、十二烷基苯磺酸钠中的两种及以上的复合乳化剂，用量为单体质量之和的1.0％～4.0％；

所述引发剂为过硫酸盐类，包括过硫酸钾或过硫酸铵中的一种以上，其用量为单体质量之和的0.3％～0.8％。

6.根据权利要求2所述的低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，硅油∶丙烯酸∶丙烯酸酯单体质量比为(6～10)∶(28～42)∶(38～56)。

7.根据权利要求3所述的低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，丙烯酸∶异戊烯醇聚氧乙烯醚∶含硅聚丙烯酸酯质量比为(3～8)∶(42～56)∶(5.5～20)。

8.根据权利要求3所述低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢或叔丁基过氧化氢，其用量为反应单体总重量的0.5％～1.8％；所述还原剂为抗坏血酸、硫酸亚铁或甲醛合次硫酸氢钠，其用量为反应单体总重量的0.2％～0.6％。

9.根据权利要求3所述低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸或3-巯基丙酸，用量为反应单体总重量的0.2％～1.5％，更优用量为反应单体总重量的0.3％～0.7％。

10.根据权利要求4所述低引气型固体聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：所述冷凝切片机为上进料、单转鼓式切片机，采用尼龙刀片，刀片转速为6r/min～10r/min。