[发明专利]一种抗菌高温硅橡胶的制备方法有效
申请号: | 201510644904.2 | 申请日: | 2015-10-09 |
公开(公告)号: | CN105238056B | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 唐晓宁;张彬;郭一婧;张定;李欢 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08L83/07;C08K13/02;C08K3/36;C08K3/30;C08K3/24;C08K5/14;C08K5/549;C08K3/16;C08K3/22 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高温硅橡胶 制备 抗菌 抗菌能力 硅橡胶 高温硫化硅橡胶 生胶 硅橡胶材料 抗菌广谱性 抗菌离子 抗菌凝胶 力学性能 抗药性 白炭黑 抗菌性 耐高温 凝胶法 杀菌率 硫化 附着 混炼 固化 量化 融合 安全 生产 | ||
1.一种抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将水玻璃溶液和小苏打溶液分别预热至70-95℃,按体积比1:1.2-1:1.5的比例注入反应器中混合,在70-95℃、300-500 rpm下充分搅拌反应15-30 min,其中水玻璃溶液浓度为5-20 wt%,小苏打溶液浓度为5-15 wt%;
(2)按体积比1:1.2-1:1.5的比例分别量取水玻璃溶液和小苏打溶液,并分别预热至70-95℃,然后将预热后的水玻璃溶液在100-200 rpm搅拌条件下倒入步骤(1)的反应物中,再滴加小苏打溶液,滴加完后,在70-95℃下反应15-30 min,用酸调节pH值至2-6,随后加入0.001-1 mol/L金属离子液反应0.5-3 h后制得凝胶状抗菌剂,其中本步骤中使用的水玻璃溶液是步骤(1)中水玻璃溶液体积的1/10-7/10,步骤(1)和步骤(2)中使用的水玻璃溶液总体积与金属离子液体积的比为2:1-5:1;
(3)抗菌高温硅橡胶的制备采用A、B两种工艺中的任意一种进行:
A、在常温条件下,按质量比100:4-100:7的比例将硅橡胶生胶和结构控制剂混合,在混合物中分2-5次加入硅橡胶生胶质量10-40%的步骤(2)凝胶状抗菌剂,然后加入硅橡胶生胶质量0.6%-1.2%的有机过氧化型硫化剂,混合均匀后在140-180℃下处理2-3 h,接着在真空状态下加热25-40 min,最后冷却至室温出料得到混炼胶,混炼胶进行两个阶段硫化后即得抗菌高温硅橡胶;
B、将高温硫化硅橡胶加入到溶剂中,充分溶解形成高温硫化硅橡胶溶液;整个混合过程抽真空,量取高温硫化硅橡胶质量20-60%的硅橡胶稀释剂加入步骤(2)凝胶状抗菌剂中,混合进行分散处理;将高温硫化硅橡胶溶液加入到分散后的混合物中,在300-500 rpm下搅拌至无气泡,最后将固化剂倒入,继续搅拌2-5 min,其中固化剂的添加量为硅橡胶质量的2-3%;当混合液中没有气泡逸出时,停止抽真空,停止搅拌,把混合液倒入模具中,固化取出即得成型的抗菌高温硅橡胶。
2.根据权利要求1所述抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:金属离子液为硝酸银、硫酸锌、硫酸铜中的一种或几种的混合物,或者为氯化银或二氧化钛的悬浊液。
3.根据权利要求1所述抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:硅橡胶生胶为甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶。
4.根据权利要求1所述抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)A工艺中有机过氧化型硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
5.根据权利要求1所述抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)A工艺中结构控制剂为环硅氮烷、二苯基硅二醇、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、羟基硅油中一种。
6.根据权利要求1所述抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)B工艺中溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、二甲苯或四氢呋喃。
7.根据权利要求1所述抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)B工艺中硅橡胶稀释剂为石油醚、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷或六甲基二硅氧烷。
8.根据权利要求1所述抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)B工艺中固化剂为硅硼增粘剂、钛酸酯增粘剂、烷基二乙醇酰胺、聚乙二醇双硬脂酸酯、氧化胺或丙烯酸聚合物。
9.根据权利要求1所述抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)B工艺中分散处理为超声分散5-15 min。
10.权利要求1所述抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中加入金属离子液反应2-10 min后再加入0.001-0.1 mol/L稀土离子盐溶液,继续反应0.5-3 h后制得凝胶状抗菌剂,其中金属离子液与稀土离子盐溶液的体积比1:1-3:1。
11.根据权利要求10所述抗菌高温硅橡胶的制备方法,其特征在于:稀土离子盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥、硝酸钇、硝酸钪中的一种。
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