[发明专利]由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法有效

专利信息
申请号: 201510644587.4 申请日: 2015-09-30
公开(公告)号: CN106554257B 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 张宗超;刘凯瑞;毛璟博;王志光;夏至 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07C39/04 分类号: C07C39/04;C07C39/07;C07C37/50
代理公司: 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 代理人: 张晨
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 愈创木酚 苯酚 烷基 酚类物质 催化剂 高效转化 制备 有机化学领域 酚类化合物 负载催化剂 苯环加氢 低负载量 负载量 间歇釜 浸渍法 银负载 合成
【权利要求书】:

1.一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于该方法使用银负载催化剂对愈创木酚或烷基愈创木酚加氢脱氧反应进行催化,实现苯酚类化合物的高选择性合成,具体为:

将愈创木酚或烷基愈创木酚溶解在有机溶剂中,将银负载催化剂加入到愈创木酚或烷基愈创木酚溶液中,所述银负载催化剂的用量为愈创木酚或烷基愈创木酚质量的0.1~40wt%,密封后用氢气置换反应器中的空气,反复置换气体9次,最后通入不超过20MPa的氢气,反应温度范围为200~400℃,反应1~12h,制得所述苯酚和酚类化合物。

2.按照权利要求1所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于:所述酚类化合物包括:甲酚、二甲酚以及三甲酚。

3.按照权利要求1所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于所述有机溶剂为:正庚烷、苯、甲苯、环己烷、正十四烷或正十六烷中的至少一种。

4.按照权利要求1所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于所述银负载催化剂为采用等体积浸渍法将银负载到载体上的负载型银催化剂,银的负载量为催化剂质量的0.1~30wt%之间。

5.按照权利要求4所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于所述等体积浸渍法为:将含银的化合物溶解在相应溶剂中,配成浓度为0.01~2mol/L的溶液;然后通过边滴加边搅拌的方式使银均匀的负载在载体的表面,浸渍完成后室温放置1~72h,真空50~80℃干燥1~72h,烘箱105℃干燥1~72h,在200~600℃焙烧1~24h,催化剂使用前在管式炉中用10%H2-Ar混合气在325℃下还原0.5~5h。

6.按照权利要求5所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于所述载体为CeO2、AlB2O3、SiO2、ZrO2、AlB2O3-SiO2,TiO2以及活性炭中的至少一种。

7.按照权利要求6所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于氧化钛包括锐钛矿相、金红石相、无定形相氧化钛和他们的混合物。

8.按照权利要求6所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于所述载体为锐钛矿相氧化钛。

9.按照权利要求5所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于所述含银化合物:硝酸银、三氟甲烷磺酸银、乙酸银、磺胺嘧啶银、四氟硼酸银、三氟乙酸银、磷酸银、氟化银、乳酸银、氰化银、四硼酸银、二乙基二硫代氨基甲酸银中的至少一种。

10.按照权利要求5所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于所述溶剂为:水、甲酸、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇中的至少一种。

11.按照权利要求5所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于采用的载体的粒径为1nm~1000um。

12.按照权利要求11所述一种由愈创木酚或烷基愈创木酚制备苯酚和酚类物质的方法,其特征在于载体的粒径为1~100nm。

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