[发明专利]一种偶氮化合物的制备方法

权利要求书

1.一种偶氮化合物的制备方法，包括以下步骤：在溶剂中，酸存在的条件下，将化合物3与萘环化合物2进行偶合反应，即可，

其中，R₁为C_1-4的烷基或氢；R₂为C_1-4的烷基；

A为Cl^-、CH₂COO^-、H₂PO₄^-、HSO₄^-或NO₃^-；

D为

2.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于：所述的R₁和R₂中的C_1-4的烷基各自独立地为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基。

3.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于：

当所述的D为时，所述的R₁为甲基或乙基；

当所述的D为时，所述的R₁为氢、甲基或乙基；

当所述的D为时，所述的R₁为氢、甲基或乙基；

当所述的D为时，所述的R₁为氢、甲基或乙基；

当所述的D为时，所述的R₁为氢、甲基或乙基。

4.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于：所述的偶氮化合物选自以下任一化合物：

5.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于：

所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的溶剂为水；

和/或，所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的偶合反应的反应温度为0℃～5℃；

和/或，所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的酸为盐酸、醋酸、磷酸、硝酸和硫酸中的一种或多种；

和/或，所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的酸与所述的溶剂的体积比为0.033～0.042：1；

和/或，所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的溶剂与所述的萘环化合物2的体积质量比为6mL/g；

和/或，所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的萘环化合物2与化合物3摩尔比为1.1～1.2：1。

6.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于：将化合物4与化合物5进行反应，得到所述的萘环化合物2，即可；

其中，所述的R₁和R₂定义与权利要求1所述的R₁和R₂定义相同。

7.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于：

所述的萘环化合物2的制备方法中，所述的反应是在无溶剂或有溶剂的条件下进行的；

和/或，所述的萘环化合物2的制备方法中，所述的反应是在无机碱的存在下进行，所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸钠中的一种或多种；

和/或，所述的萘环化合物2的制备方法中，所述的反应是在催化剂的催化作用下进行，所述的催化剂为溴化钠和/或碘化钾；

和/或，所述的萘环化合物2的制备方法中，所述的化合物4与所述的化合物5的摩尔比为1：1.3～1.5；

和/或，所述的萘环化合物2的制备方法中，所述的反应温度为100℃～120℃。

8.如权利要求7所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于：

所述的萘环化合物2的制备方法中，当所述的反应在有溶剂的条件下进行时，所述的溶剂为无水乙醇；所述的溶剂与所述的化合物4的体积质量比为1.31mL/g；

和/或，所述的萘环化合物2的制备方法中，所述的无机碱为无水碳酸钠；

和/或，所述的萘环化合物2的制备方法中，所述的无机碱与所述的化合物4的摩尔比为0.5～0.6：1；

和/或，所述的萘环化合物2的制备方法中，所述的催化剂与所述的化合物4的摩尔比为0.22～0.26：1。