[发明专利]一种低离膜膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体离膜膨胀的方法有效
申请号: | 201510640150.3 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN106554474B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 苏滢;莫笑君;严绍敏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F297/04 | 分类号: | C08F297/04 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯乙烯类单体 氢化苯乙烯类 热塑性弹性体 聚合 异戊二烯单体 阴离子聚合 离模膨胀 氢化苯乙烯热塑性弹性体 惰性气体保护 共轭二烯单体 烷基锂引发剂 丁二烯单体 茂钛催化剂 催化加氢 极性结构 聚合产物 丁二烯 膨胀率 溶剂 三段 烷烃 制备 调剂 膨胀 | ||
1.一种低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,在惰性气体保护下,以烷烃类为溶剂,采用苯乙烯类单体及共轭二烯单体,在烷基锂引发剂和极性结构调节剂存在下,进行阴离子聚合反应,聚合产物经过二茂钛催化剂催化加氢,得到线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体;其特征在于,所述的阴离子聚合反应包括以下步骤:(1)加入苯乙烯类单体进行一段聚合;(2)同时加入丁二烯单体和异戊二烯单体进行二段聚合,引发温度为50~60℃,反应最高温度不得超过100℃;(3)加入苯乙烯类单体进行三段聚合;所述的阴离子聚合反应过程中苯乙烯类单体的总质量与丁二烯和异戊二烯单体的质量百分比为13~45%:87~55%;二段聚合过程中,采用丁二烯单体和异戊二烯单体时,异戊二烯的质量百分比含量为2~25%。
2.根据权利要求1所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,一段聚合反应过程中,引发温度为45~55℃,反应最高温度不超过75℃。
3.根据权利要求2所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,一段聚合时间为20~50min。
4.根据权利要求1所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,二段聚合时间为20~50min。
5.根据权利要求1所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,三段聚合反应过程中,引发温度为50~60℃,反应最高温度不超过100℃;
6.根据权利要求5所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,三段聚合时间为20~50min。
7.根据权利要求1所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,加氢时间为60~120min。
8.根据权利要求1所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,阴离子聚合反应过程中烷烃类溶剂中总单体原料的质量百分比浓度为8~20%。
9.根据权利要求1所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,所述的极性结构调节剂为四氢呋喃、乙醚、乙基甲醚、苯甲醚、二苯醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四氢糠醇乙基醚、三乙胺、六甲基膦酰三胺、四甲基乙二胺、双四氢糠丙烷和N,N-二甲基四氢糠胺中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,所述的极性结构调节剂为双四氢糠丙烷。
11.根据权利要求1、9或10所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,所述的极性结构调节剂在烷烃类溶剂中的含量为5~210mg/kg。
12.根据权利要求1所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的数均分子量为45000~160000,分子量分布指数≤1.07。
13.根据权利要求1所述的低离模膨胀率线型氢化苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,所述的苯乙烯类单体为苯乙烯和/或α-甲基苯乙烯。
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