[发明专利]一种混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法

权利要求书

1.一种混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法，其特征在于，包括以下两个反应步骤：

(1)酰化反应：以路易斯酸为催化剂，以HCOCl、HCOBr或甲酸酐为酰化剂，甲醇为溶剂，将混合生育酚中苯环上的H原子进行酰基取代反应，过滤除去催化剂，滤液经蒸馏回收酰化剂和甲醇溶剂后，得到酰基化产物；

(2)还原反应：采用克莱门森还原法或乌尔夫-凯西纳-黄鸣龙法将酰基化产物中的羰基还原，得到对应的α-生育酚；

所述克莱门森还原法包括：锌汞齐和浓盐酸以1:2的质量比混合作为催化剂，甲醇为溶剂，按酰基化产物:催化剂:甲醇＝1:0.1～0.3:3～5质量比的用量，在50～70℃回流反应4～8小时，反应完毕后过滤并离心分离锌汞齐，水洗后减压浓缩得到α-生育酚；

所述乌尔夫-凯西纳-黄鸣龙法包括：KOH为催化剂，一缩二乙二醇为溶剂，按酰基化产物:催化剂:溶剂＝1:0.1～0.3:3～5质量比的用量，在150～180℃回流反应4～8小时，反应完毕后进行水洗分液和浓缩除去催化剂和溶剂，得到α-生育酚。

2.根据权利要求1所述的混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法，其特征在于，所述路易斯酸为AlCl₃、FeCl₃、SbCl₅、SnCl₅、BF₃、TiCl₄或ZnCl₂。

3.根据权利要求2所述的混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法，其特征在于，混合生育酚、酰化剂、催化剂和甲醇的用量比为1g:0.5～1.5g:1～3g:4～8mL。

4.根据权利要求2或3所述的混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法，其特征在于，酰基取代反应的温度0～70℃，反应时间为4～8小时。

5.根据权利要求4所述的混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法，其特征在于，酰基取代反应的温度50～70℃。

6.根据权利要求1所述的混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法，其特征在于，所述蒸馏为50℃减压蒸馏。