[发明专利]基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的方法

说明书

本发明公开一种可准确控制每层厚度、以及均匀度，增加膜层与基体粘合力的低压等离子化学气相沉积的方法，本方法步骤如下：a.往反应腔内放置基体工件，对反应腔进行抽真空；b.抽真空后向反应腔内注入氧气，开启微波源，微波经ECR微波电子回旋共振后，向反应腔内提供微波电离氧分子，对基体进行表面活性化处理及洁净化处理；交替电离TiCl₄气体和氧气的混合气体，以及六甲基二硅氧烷气体和氧气的混合气体,在工件表面交替沉积多层TiO₂和SiO₂薄膜。

技术领域：

本发明涉及一种在具有复杂曲面的基底外表面制备纳米多层膜的方法，采用低压等离子化学气相沉积的方法在具有复杂曲面的基底表面沉积生成纳米多层膜，使沉积基底表面形成多种功能性薄膜。

背景技术：

目前，通用的具有复杂曲面的玻璃工件外表面制备薄膜方法是物理真空蒸镀(PVD)。将SiO₂，ZnS和TiO₂或Nb₂O₅等固体颗粒物通过电子枪加热气化，真空腔体内放置有玻璃工件，气态化的低折射率SiO₂、ZnS和高折射率Nb₂O₅或TiO₂交替附着在玻璃表面，通过蒸发量控制膜层厚度并最终生成超过30层的薄膜。

上述工艺方法存在不足之处，玻璃工件外玻璃表面没有经过活性化处理，未形成致密的交联层，没有采取洁净化处理使得膜层附着度不够，高温下膜层受热应力不均匀影响容易导致开裂，脱落。另外，气化后的蒸发材料由于没有经过离子加速并受复杂曲面的曲率影响，使得中心部位，边缘部位附着的低折射率和高折射率两种物质接受量不一样，造成曲面膜厚不一致。

发明内容：

为了解决膜层应力不均匀和膜厚不均匀的问题，本发明提出了一种可准确控制每层厚度、以及均匀度，增加膜层与基体粘合力的低压等离子化学气相沉积的方法。

本发明的发明目的可以通过以下的技术方案来实现：基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的方法，本方法步骤如下：

a.往反应腔内放置基体工件，对反应腔进行抽真空；

b.抽真空后向反应腔内注入氧气，开启微波源，微波经ECR微波电子回旋共振后，向反应腔内提供微波电离氧分子，对基体进行表面活性化处理及洁净化处理；

c.保持氧气的供给，将TiCl₄气体连续不停地注入反应腔内，电离氧分子和TiCl₄，在基体表面产生等离子体，等离子体中的Ti离子和氧离子在基体表面合成TiO₂，形成TiO₂薄膜，控制反应时间来控制TiO₂薄膜厚度，反应得到的副产物以及多余的氧气和TiCl₄被排走；

d.停止TiCl₄气体的供给，改为向反应腔内连续供给六甲基二硅氧烷气体，电离氧分子和六甲基二硅氧烷，在基体表面产生等离子体，等离子体中的硅离子和氧离子在基体表面结合成SiO₂，形成SiO₂薄膜，控制反应时间来控制SiO₂薄膜厚度，反应得到的副产物以及多余的氧气和六甲基二硅氧烷被排走；

e.重复c和d步骤，就可以在基体表面交替沉积多层TiO₂和SiO₂薄膜了。

采用本技术方案后，与现有技术相比，本低压等离子体化学气相沉积制得纳米薄膜的方法具有以下优点：

1)膜层的厚度和应力均匀，一致性非常好；

2)反应时间短，材料成本低；

3)可以根据需要改变材料的配比，生成不同功能的纳米膜层，具有很大的适用性；