[发明专利]一种尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法

权利要求书

1.一种尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取待测样品：将化学纤维剪成6~8cm的长度，取剪切后的样品放在蒸发皿中；

（2）待测样品的消解处理：将盛有样品的蒸发皿放在电炉上熔融碳化，然后放入马弗炉中灼烧，使其完全灰化；冷却至室温加入4~6g的硫酸铵和7~9ml浓硫酸，对蒸发皿加盖；将加盖的蒸发皿放入微波炉中加热之后，冷却至室温，加入15~20ml高纯水搅拌稀释；

该步骤中所述的电炉温度为350~500℃，熔融碳化时间为40~45min；所述马弗炉的温度为700~900℃，灼烧时间为1~2小时；

所述的加盖蒸发皿在微波炉中加热溶解，微波炉的加热功率为700~900W、加热溶解时间为10min；

（3）将步骤（2）搅拌稀释之后的溶液转移至容量瓶中，然后加入H₂O₂水溶液，并用高纯水定容，得到待测样品溶液；

（4）配制二氧化钛标准溶液、绘制工作曲线；

（5）二氧化钛含量的测定：取步骤（3）中定容后的待测样品溶液，用紫外分光光度计检测其吸光度，然后由步骤（4）所述的工作曲线求得待测样品中二氧化钛的含量。

2.根据权利要求1所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，其特征在于，步骤（1）所述取剪切样品的质量为8.0~12.0g，所述蒸发皿的口径为10cm。

3.根据权利要求1所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，其特征在于，步骤（2）所述的冷却为将装有样品的蒸发皿转移在石棉网上进行冷却；所述的搅拌稀释为磁力搅拌。

4.根据权利要求1所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，其特征在于，步骤（3）所述加入H₂O₂水溶液的量为4~6ml，H₂O₂水溶液的质量浓度为3%。

5.根据权利要求1所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，其特征在于，步骤（3）所述用高纯水定容得到待测样品溶液，所定容量为100ml。

6.根据权利要求1所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，其特征在于，步骤（4）所述的二氧化钛标准溶液的配制、工作曲线的绘制包括以下步骤：

①将3±0.1g二氧化钛在105±5℃的烘箱中干燥2~4小时，放入干燥器中冷却至室温；

②称量502.5±0.1mg步骤①所述干燥冷却之后的二氧化钛于烧杯中，然后加入50±0.1ml浓硫酸和35±0.1g硫酸铵，330±5℃条件下加热溶解1小时；

③步骤②所述加热溶解之后的溶液冷却至室温，用高纯水稀释，然后转移至1000ml容量瓶中，由高纯水定容至标线；

④量取100ml步骤③所述定容之后的溶液，移入500ml容量瓶中用高纯水稀释至标线；从500ml容量瓶中取出8份不同量的溶液分别置于8只100ml容量瓶中，每个里面均加入30ml高纯水、8ml浓硫酸、5ml质量分数为3% 的H₂O₂水溶液，然后分别用高纯水定容，得到8份不同浓度的二氧化钛标准溶液；

⑤用紫外分光光度计检测步骤④所述的不同浓度二氧化钛标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。

7.根据权利要求6所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，其特征在于，步骤④所述取出8份溶液的量分别为0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml、35ml；所述8份不同浓度的二氧化钛标准溶液的浓度分别为0ppm、5ppm、10ppm、15ppm、20ppm、25ppm、30ppm、35ppm。