[发明专利]一种降解有机染料的Co(bpd)(HIA)催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种MOFs催化剂的制备方法，具体为一种Co(bpd)(HIA)催化剂的制备方法。

背景技术

近年来，金属有机框架化合物作为一种新的的晶态多孔材料已经引起人们的广大关注。这些多孔材料由于较大的比表面积，适宜的孔隙体积和化学反应环境而具有广泛的应用，如催化，分离，离子交换，电导性，气体储存和选择性气体吸附，因此它们有很大的潜力。(Ye,J.,etal.,Selectivelycatalyticmicro-andnanocrystalsofmetal–organicframework[Co(4-bpdh)(HIA)]_∝.JournalofSolidStateChemistry,2015.226(0):p.142-146.)。但是，由于不同配体之间具有复杂的结构，因此选择合适的配体以发挥最大优势成为制备催化剂的关键问题之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种Co(bpd)(HIA)催化剂的制备方法，以解决现有技术的上述问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。

一种Co(bpd)(HIA)催化剂的制备方法，其步骤如下：

(1)室温条件下，将一定比例的HIA和NaOH溶解于10mL水中，转移至高压釜内，100℃反应1天，冷却到室温；

(2)加入一定质量的bpd和Co(NO₃)₂·6H₂O，140℃反应一段时间，冷却到室温；

(3)待内衬壁上出现紫色棒状晶体，过滤，烘干，收集滤饼即为所需样品。

步骤(1)中HIA和NaOH的摩尔比为0.5～2。

步骤(2)中Co(NO₃)₂·6H₂O和bpd摩尔量与HIA一致。

步骤(2)中反应时间为24h～48h。

附图说明

图1为实施例1制得样品的降解孔雀石绿拍摄图及降解曲线；

图2为实施例1制得样品催化前后及染料的红外谱图；

图3为实施例1制得样品的XRD谱图；

图4为实施例1为制得样品氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整的说明：

实施例1

室温条件下，将摩尔比为1：2的HIA和NaOH溶解于10mL水中，转移至高压釜内，100℃反应1天，冷却到室温，加入等HIA物质的量的bpd和Co(NO₃)₂·6H₂O，140℃反应2天，冷却到室温，内衬壁上出现紫色棒状晶体，过滤，烘干，收集滤饼即为所需样品。

实施例2

重复实施例1的操作步骤，不同之处在于HIA和NaOH的摩尔比为1：1，结果和实施例1类似，但晶体生成量偏少。

实施例3

重复实施例1的操作步骤，不同之处在于HIA和NaOH的摩尔比为2：1，结果和实施例1类似，但晶体生成量偏少。

实施例4

重复实施例1的操作步骤，不同之处在于140℃反应24h，结果和实施例1类似，但晶体粒径偏小。

实施例5

重复实施例1的操作步骤，不同之处在于140℃反应36h，结果和实施例1类似，但晶体粒径偏小。

图1为实施例1制得样品的降解孔雀石绿拍摄图及降解曲线，降解效率明显，3小时降解80%孔雀石绿；图2为实施例1制得样品催化前后及染料的红外谱图，催化前后样品官能团没有改变，3400cm^-1处吸收峰为O-H伸缩振动，1650cm^-1处的吸收峰为配体中-COOH伸缩振动，1600cm^-1处的吸收峰为配体中C=N双键振动，从1600cm^-1到1200cm^-1是配体HIA的骨架振动；图3为实施例1制得样品的XRD谱图；图4为实施例1制得样品的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图,图中可以看出其脱附-吸附可逆性良好，样品的比表面积为34.1m²/g，孔径约为3.1nm；样品催化前后XRD谱图出峰位置相同。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。