[发明专利]一种便携式重金属离子快速检测装置及应用方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析的技术领域，特别是一种可以快速检测溶液中痕量重金属离子浓度的便携式检测装置。本发明还涉及该装置在阳极溶出伏安分析中的应用方法。

背景技术

阳极溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry，ASV)是一种具有高灵敏度的电化学分析方法，其将电化学富集与溶出的测定方法有机结合，检出限可达ppb-ppt级。

通常实现阳极溶出伏安法检测的装置如图1所示，用工作电极、辅助电极、参比电极组成三电极系统，插入盛有含痕量重金属离子溶液的烧杯中；其中辅助电极电阻极低，参比电极电位恒定；在工作电极和参比电极之间加电压，当工作电极电位超过待测重金属离子的析出电势时，溶液中的重金属离子在工作电极表面还原析出(类似于电解或电镀过程)，工作电极上电势施加时间越长，还原出来沉积在其表面的金属越多，这一过程为富集待测重金属的“预电解”过程，如图2中电流负向区域的富集伏-安曲线。当有足够的金属富集时，进行“溶出”过程。向工作电极增加正向电压，沉积于工作电极表面的金属将氧化溶出，持续测量该过程中工作电极和辅助电极所构成回路中的电流并记录工作电极的相应电位，如图2中电流正向区域的溶出伏-安曲线，可测得一个μA级或更小的峰值电流i_p，若控制所有操作条件高度一致，则该峰值电流i_p的大小仅与溶液中待测金属离子的浓度呈线性正相关，通过与相同条件下的标准溶液对比得出待测浓度。

尽管阳极溶出伏安分析技术可检测样品溶液中的痕量重金属离子，具有较高的灵敏度，然而通常在烧杯中进行的检测过程却存在诸多缺陷：1.试样溶液用量大。在烧杯中进行检测一般至少需要10-100mL溶液，三电极系统的三支电极需要完全浸没在溶液中，对于贵重试样或不宜大量采集的试样非常不便，如测定血铅或测定地表水中的重金属离子等情形；2.预电解时间长。一般需要数分钟到半小时，因电解过程一旦开始，与电极表面接触的溶液中的重金属离子被迅速耗尽，需要等待溶液中重金属离子从溶液本体向电极表面扩散补充，电解过程才能持续，而扩散是个缓慢过程，因此需要较长的预电解时间才能在电极表面富集足够检出的待测重金属；3.重现性差。为了解决预电解时间过长的问题，通常采用搅拌的方式帮助重金属离子从溶液本体向电极表面扩散，在多次操作中，电极的位置、搅拌子的状态、涡流的形态都很难完全一致，重金属离子在电极表面的富集量以及沉积的形态重现性均不好，因而溶出电流的峰值重现性不佳，与浓度的线性关系也较差。上述缺陷限制了阳极溶出伏安分析的应用范围，特别在需要快速检测时，传统的阳极溶出伏安检测装置无法满足需要。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，将平面卡片电极与薄层微区流动技术相结合，提供一种便携的重金属离子快速检测装置及应用方法，可便捷高效地实现重金属离子高灵敏度现场原位检测。

为了解决上述问题，本发明检测装置的技术方案为：

一种便携式重金属离子快速检测装置，包括平面卡片电极和薄层流通装置，其中：

所述平面卡片电极包括基片、三个电极和电极引线，电极和电极引线分布于基片上；所述三个电极分别为工作电极、辅助电极和参比电极；每个电极分别连接一独立电极引线，各电极引线延伸并列于基片一端，构成所述平面卡片电极的测量接口；

所述薄层流通装置包括基体、薄层池、进液管道、出液管道和卡片槽；所述薄层池为基体内一薄层状空腔，薄层池两端各自连通中空管道，分别为进液管道和出液管道，二管道穿过基体与外部连通；所述卡片槽为基体中一匹配平面卡片电极形状的空腔，该空腔连通薄层池并在基体外壁形成卡片槽开口，平面卡片电极密合嵌入卡片槽中，平面卡片电极上的三个电极伸入薄层池内，测量接口在卡片槽开口处伸出基体外壁；检测时通过测量接口为平面卡片电极施加电压，同时通过测量接口检测电流。

优选的，所述平面卡片电极采用丝网印刷工艺制作，所述电极和电极引线印制于基片上。

进一步优选的，所述工作电极由银层上印刷碳层构成，所述辅助电极为银电极，所述参比电极为银-氯化银电极。

优选的，所述薄层池平面形状可根据需要做出多种选择，如矩形、鞍形、椭圆形或圆形等。

优选的，所述进液管道和出液管道沿薄层池两端边缘的切线或法线方向与薄层池连通，根据实际需要亦可选择在连通位置与薄层池边缘成其它角度的方向；所述进液管道和出液管道的管道口凸出基体外壁，凸出的管道口便于检测时连接软管。