[发明专利]一种负热膨胀材料Sc2W3O12薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂薄膜的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射法制备负热膨胀Sc₂W₃O₁₂薄膜，具体包括以下步骤：

（1）靶材制备：

以氧化钪和氧化钼粉体为原料，按照摩尔比为1：3分别称重后混合，添加酒精后球磨12～24 h，将球磨混合后原料在真空干燥箱中于70～90℃烘干，烘干后用玛瑙研钵研磨10～30 min，加入占前驱体总质量3～5% 的聚乙烯醇，研磨使混合均匀，然后在50-100MPa下冷等静压成型，经500℃排胶0.5～1h，在950～1200℃高温烧结12～24h，随炉冷却后得到Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材；

（2）对单晶硅基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；

（3）射频磁控溅射沉积制备Sc₂W₃O₁₂薄膜：

将步骤（2）清洗的单晶硅基片和步骤（1）制备的Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材分别安放于脉冲激光沉积真空仓内，溅射前对Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材表面分别进行20 - 40 min的预溅射以去除表面的杂质，然后将单晶硅基片于辉光中成膜；Sc₂W₃O₁₂薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率150 - 250 W，本底真空度为1.0×10 ^{- 4} Pa，工作气压为0.5 – 5 Pa，单晶硅基片与靶之间的距离为4 - 6 cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O₂)= 40 mL/s∶8 mL/s，单晶硅基片温度为室温到500 ℃之间，沉积时间为60 -120 min；

（4）薄膜的后热处理：

将镀有薄膜的单晶硅基片取出，利用快速退火炉在空气氛围下于900 - 1100℃热处理5 – 10min后随炉降至室温，即可得到纯的Sc₂W₃O₁₂薄膜。

2.权利要求1所述的负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氧化钪和氧化钼为原料，利用球磨机球磨时，氧化钪和氧化钼混合粉体：玛瑙球：酒精的质量比为1:3:2。

3.权利要求1所述的负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）的单晶硅基片清洗方法为：在烧杯中注入双氧水，再注入浓H₂SO₄，比例为1:2，将单晶硅基片投入其中，用超声清洗约10min，倒出洗液，将烧杯和单晶硅基片用去离子水洗净，在塑料烧杯中注入HF和去离子水，比例为1:10，将酸洗后的单晶硅基片投入烧杯中20 - 30s，取出单晶硅基片，用去离子水超声清洗干净，然后将清洗后的单晶硅基片浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将单晶硅基片送入真空之前，用高纯氮气将单晶硅基片表面吹干。

4.权利要求1所述的负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）薄膜沉积过程中，沉积前在单晶硅基片上用铜掩片遮盖一部分基片，沉积薄膜后形成台阶，以便采用台阶仪测量其厚度。