[发明专利]高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法有效
申请号: | 201510631380.3 | 申请日: | 2015-09-29 |
公开(公告)号: | CN105161758B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 陈建伟;赵成龙;王龙;王瑛;张庆朋;李丽;于文倩;王超武 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇新能源科技有限公司;山东玉皇化工有限公司 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562;H01M10/0525;C01B25/45 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 磷酸 钛铝锂 电化学 制备 方法 | ||
1.一种高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法,以二氧化钛和氧化铝为原料,其特征为,包括如下步骤:(1)将二氧化钛、氧化铝、磷酸二氢铵、粘结剂和导电剂混合均匀,压制成片;(2)以步骤(1)中压制的片为正极,锂片为负极,组装成电池,根据二氧化钛的质量和锂钛的比例计算嵌锂需要的电量,在放电仪器上放电;(3)放电完毕后,取出嵌锂的正极,高温退火处理,得到磷酸钛铝锂。
2.根据权利要求1所述的高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法,其特征在于:所述二氧化钛为纳米颗粒,颗粒大小为25nm;氧化铝、二氧化钛和磷酸二氢铵的摩尔比为x/2:(2-x):3,其中0<x≤1。
3.根据权利要求1所述的高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述粘结剂为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯,占混合原料总质量的5-20%,导电剂为乙炔黑和Super P中的一种或两者的混合物,占混合原料总质量的5-20%。
4.根据权利要求1所述的高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述原料的混合方法为研磨法。
5.根据权利要求1所述的高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述电池为纽扣电池,放电仪器为电池测试仪或电化学工作站。
6.根据权利要求2所述的高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述电量的计算公式为, mAh,其中m为二氧化钛的克数,M为二氧化钛的分子量,放电到此时二氧化钛的嵌锂量恰好满足磷酸钛铝锂的摩尔比。
7.根据权利要求1所述的高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述高温退火分为预烧和烧结两个阶段,预烧的温度为500-850℃,烧结的温度为700-1100℃。
8.根据权利要求3所述的高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述粘结剂和导电剂分别占混合原料总质量的10%。
9.根据权利要求5所述的高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法,其特征在于:步骤(2)中,放电仪器为电池测试仪,放电电流控制在0.1C以下。
10.根据权利要求7所述的高纯度磷酸钛铝锂的电化学制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述预烧的温度为700℃,烧结的温度为900℃。
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