[发明专利]一种透射电镜双倾原位纳米压痕平台

说明书

技术领域

本发明涉及一种在透射电镜中，在双轴倾转条件下对材料进行原位纳米压痕、压缩、弯曲等实验的平台。通过透射电镜实现对样品变形过程中显微结构演变的亚埃、纳米、原子尺度观测。属于透射电镜中纳米材料力学性能-显微结构原位表征领域。

背景技术

当材料特征尺寸降至纳米、原子级别时，利用传统的理论无法解释纳米材料的各种性能。纳米材料的力学性能、显微结构及其之间的相关性具有区别于块体材料的独特性。例如，Kiritan等在《Anomalous production of vacancy clusters and the possibility of plastic deformation of crystalline metals without dislocations》中发现面心结构块体材料的变形机制主要为位错滑移，而在纳米尺度的面心结构薄膜中，变形与材料内部大量的空位密切相关；Zheng等在《discrete plasticity in sub-10-nm-sized gold crystals》中发现10nm以下的单晶金中，主导塑形变形的机制为不全位错形核，区别于金的体材料中由Frank-Read源主导的塑形变形机制；Yu等在《strong crystal size effect on deformation twinning》中发现微米尺寸TiAl合金柱在压缩时的塑性变形以孪生变形为主，与宏观材料相同。而当尺寸减小到亚微米量级时，变形则以位错滑移为主。可见，研究材料微观变形机制及其对力学性能的影响对于提高纳米材料制备和应用水平具有很大的理论和实际意义。

透射电子显微镜(TEM)可以在亚埃、纳米、原子尺度研究材料的微观结构，最新的球差透射电子显微镜已可以实现在空间分辨率小于0.1nm的条件下研究材料的显微结构。除基本的显微结构表征外，国际上研究者和仪器厂家亦发展了各种结合TEM的原位表征技术，用于研究材料的显微结构和各种性能的相关性，包括材料的力学、热学、电学、光学以及多种耦合性能，极大丰富了对材料各种物理机制揭示的表征手段。这些原位表征技术主要有纳米材料的原位电学性能测试技术、原位热学性能测试技术和原位力学性能测试技术。其中纳米材料的原位力学测试方法和设备的发展受到了广泛的关注。这是由于材料的力学性能决定了材料服役的稳定性和使用寿命，研究材料在外力条件下的显微结构演变对于理解材料的弹/塑性变形机理，发展高性能材料具有十分重要的指导意义。

目前透射电镜原位力学实验中施加的载荷通常为拉伸和压缩载荷。相比于拉伸载荷，压缩载荷条件更适用于脆性材料(如陶瓷)的研究，这是由于在拉伸载荷下，材料在屈服点后即发生断裂，不能实现对其塑形变形过程的原位观察，影响对材料变形机制的精确分析。

在TEM中进行原位纳米压痕/压缩实验与载荷卸载后再进行观察分析的TEM后位实验相比具有明显的优势。后位实验中无法观察到压头压入时材料微观结构的变化过程，难以通过片段的显微结构推导材料显微结构-力学性能的相关性。原位纳米压痕实验可以实时观察分析材料在压头压入-停留-撤出的整个过程中的变化过程，可以直观地从亚埃、原子、纳米尺度揭示材料显微结构-力学性能的关系。