[发明专利]一种采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁合金分析技术领域，具体涉及了一种采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量的方法。

背景技术

硅铝铁合金是用于炼钢生产中的一种复合脱氧剂，硅铝铁合金密度比纯铝密度大，更容易进入钢水，用于改善夹杂物形态，减少钢液中气体元素含量，是提高钢质量、降低成本、节约用铝的有效新技术，在炼钢过程中使用硅铝铁合金比单独使用纯铝作脱氧剂效率更高。用硅铝铁合金脱氧可形成低熔点的产物，容易上浮进而提高钢质量，特别适用于连铸钢水脱氧要求。实践证明，它不仅满足炼钢脱氧要求，还具有脱硫性能且具有比重大，穿透力强等优点。

硅铝铁中硅的测定通常有重量法，硅氟酸钾容量法等。重量法操作流程长，不适用于生产上的快速测定，硅氟酸钾容量法需要试样在不加热的条件下完全溶解，对于难打开的试样测定不准确。

发明内容

本发明为了解决现有方法测定硅铝铁中硅时，流程长，操作慢的问题，同时加快操作速度，降低成本，本发明提供一种更加快速、准确、高效的测定硅铝铁中硅含量的方法。

为达上述目的，本发明一种采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量的方法，包括以下步骤：

称取质量为m的试样，加入氢氧化钠溶液加热溶解大部分试样，然后加入稀盐酸，硝酸溶解剩余试样，加热待试样溶解完全后，冷却至室温，转移至容量瓶，分取部分于另一容量瓶，加入钼酸铵溶液生成硅钼黄，加入草酸溶液掩蔽干扰元素，加入硫酸亚铁铵溶液生成硅钼蓝，以水稀释至刻度，摇匀；

另取一份做参比溶液：加草酸溶液，钼酸铵溶液，硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀；

根据试样中硅含量的高低选用适合的比色皿和减光片，选用波长为650nm，使用721型分光光度计进行溶液吸光度的测定，随同试样带相同品种相近含量的标样换算试样含量值；

分析结果计算：

式中：

W(Si):试样含硅质量的百分数；

W标(％):标样含硅质量百分数；

A样:试样测定的吸光度值；

A标:标样测定的吸光度值。

其中所述硝酸密度为1.42g/mL。

其中所述盐酸密度为1.19g/mL，盐酸与水体积比为1:1。

其中所述氢氧化钠溶液浓度为200g/L。

其中所述钼酸铵溶液浓度为50g/L。

其中所述草酸溶液浓度为50g/L。

其中所述硫酸亚铁铵溶液浓度为60g/L，每升溶液中含10mL浓硫酸，所述浓硫酸密度为1.84g/mL。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

1)快速、高效：相比于重量法测定大大缩短了操作流程，节约了药品，减少了人力支出，提高了生产效率；

2)准确，稳定：前期溶样采用了先氢氧化钠碱性溶解溶解，后加入酸溶液酸溶两部溶解过程，保证了试样完全打开，通过掩蔽剂掩蔽干扰物质后进行比色，结果稳定，数据准确可靠。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

1.方法提要：

本方法采用氢氧化钠溶液溶解大部分试样，然后加入稀盐酸-硝酸溶解剩余试样，加热待试样溶解完全后，冷却至室温，转移至250mL容量瓶，分取10mL于100mL容量瓶，加入钼酸铵生成硅钼黄，加入草酸掩蔽干扰元素，加入硫酸亚铁铵生成硅钼蓝，使用分光光度计测定溶液吸光度。随同试样带相同品种相近含量的标样换算试样含量值。

2.试剂：

2.1硝酸(密度为1.42g/mL)

2.2盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水体积比为1:1)

2.3氢氧化钠溶液(浓度为200g/L)

2.4钼酸铵溶液(浓度为50g/L)

2.5草酸溶液(浓度为50g/L)

2.6硫酸亚铁铵溶液(浓度为60g/L，每升溶液中含10mL浓硫酸(密度为1.84g/mL))

3.取样与制样

4.试样量

称取试样0.1000g。

5.分析步骤