[发明专利]一种工业化连续生产四氢糠醇乙醚的方法及装置有效
申请号: | 201510627668.3 | 申请日: | 2015-09-28 |
公开(公告)号: | CN105348228A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 李沛轩;卢一安;刘柏希 | 申请(专利权)人: | 李沛轩;卢一安;刘柏希 |
主分类号: | C07D307/12 | 分类号: | C07D307/12 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 211899 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业化 连续生产 四氢糠醇 乙醚 方法 装置 | ||
1.一种工业化连续生产四氢糠醇乙醚的方法,其特征在于,所述方法包括以下连续步骤:
(1)将四氢糠醇和乙醇以摩尔比1:1~3组成的混合物料,输入填充固体酸性催化剂的管式反应器中,充分反应后,输出反应物;
(2)将所述反应物脱水干燥,得含水量为0.5~0.8%的脱水干燥产物;
(3)将所述脱水干燥产物进行精馏,收集135~165℃的馏分,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的固体酸性催化剂为H-ZSM-5、SiO2-Al2O3或B2O3-Al2O3。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述固体酸性催化剂的参数包括:酸容量≥3.2mmol/mg,粒度为16~50目,堆积密度为0.55~0.65g/ml,比表面积≥20m2/g,孔径≥15nm,孔容≥0.2cc,强度≥95%,最高使用温度≤180℃。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的方法,其特征在于,所述的固体酸性催化剂的处理空速为2~4h-1。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的方法,其特征在于,所述管式反应器包括依次相连的冷媒管式反应器和热媒管式反应器;
步骤(1)所述反应时,冷媒管式反应器内的温度为-20~10℃,热媒管式反应器内的温度为15~80℃,两个管式反应器内的压力均为0.01~0.5MPa。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述冷媒管式反应器内的温度为-15~0℃,优选为-12~-8℃;
所述热媒管式反应器内的温度为50~80℃,优选为70~75℃。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述固体酸性催化剂仅填充于所述冷媒管式反应器内。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下连续步骤:
(1)将四氢糠醇和乙醇以摩尔比1:1~3组成的混合物料,以流速20~45kg/h输入填充固体催化剂H-ZSM-5、SiO2-Al2O3或B2O3-Al2O3的冷媒管式反应器,所述固体催化剂的处理空速为2~4h-1,在-12~-8℃、0.01~0.5Mpa的条件下充分反应后,再以流速15~30kg/h输入无填充的热媒管式反应器,在70~75℃、0.01~0.5Mpa的条件下充分反应后,输出反应物;
(2)将所述反应物以流速20~200kg/h输入脱水干燥系统,依次经脱水泵脱水、干燥床干燥后,得含水量为0.05~0.08%的脱水干燥产物;
(3)将所述脱水干燥产物以流速20~200kg/h输入精馏系统,收集135~165℃的馏分,即得终产物。
9.一种工业化连续生产四氢糠醇乙醚的装置,其特征在于,所述装置包括依次顺序相连的原料储蓄-计量输送系统、管式反应系统、脱水干燥系统、精馏系统和产品罐;
所述原料储蓄-计量输送系统由并列的四氢糠醇储蓄-计量输送单元和乙醇储蓄-计量输送单元组成;
所述管式反应系统包括顺序相连的管式反应器以及产品中间罐;
所述脱水干燥系统包括顺序相连的四氢糠醇乙醚脱水泵、脱水器、干燥器、粗四氢糠醇乙醚储罐;
所述精馏系统包括精馏塔进料泵、塔釜加热器、精馏塔。
10.权利要求1~8任意一项所述的方法或权利要求9所述装置在工业化连续生产醚类化合物中的应用。
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